CTD申报资料参考--模块三：3.2.S.3 特性鉴定.docxVIP

原料药：××××（原料药名称）M3:3.2.S.3特性鉴定 第 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u 3.2.S.3特性鉴定 2 3.2.S.3.1结构和理化性质 2 3.2.S.3.1.1结构确证 2 3.2.S.3.1.2理化性质 10 3.2.S.3.2杂质谱分析 14 3.2.S.3.2.1杂质汇总 14 3.2.S.3.2.2产品中的主要杂质来源分析及控制方法 15 3.2.S.3.3.1已知杂质的制备与结构确证 16 附件 18 参考文献 19 原料药：××××（原料药名称）M3:3.2.S.3特性鉴定 3.2.S.3特性鉴定 3.2.S.3.1结构和理化性质 3.2.S.3.1.1结构确证 说明： 结合合成路线以及各种结构确证手段对产品的结构进行解析。 提供结构确证用样品纯度、批号；提供结构确证用对照品的来源、纯度、批号、提取精制方法及纯度检查图谱。 提供具体的结构确证研究数据和图谱并进行解析。具体要求参见《化学药物原料药制备和结构确证研究的技术指导原则》，以保证本品的结构与被仿制品的结构完全一致。 如可能含有立体结构、结晶水/结晶溶剂，也应采用合适的分析手段予以确证。 参照《化学药物原料药结构确证研究技术指导原则》的要求，委托XXX（委托单位）对XXX原料药化学结构进行确证。结构确证委托测试协议书见附件3.2.R.6-1。结构确证研究的主要方法包括：元素分析、紫外分光光度法（UV）、红外分光光度法（IR）、核磁共振波谱（NMR）、质谱（MS）、粉末X-射线衍射（XRPD）等。 3.2.S.3.1.1.1 XXX化学结构 通用名： 汉语拼音： 英文名： 中文化学名： 英文化学名： 结构式： 分子式： 分子量： 立体结构：（说明：描述有几个手性中心，分别为S/R构型） 3.2.S.3.1.1.2结构确证用样品信息 ①精制品 来源： 批号： 纯度（含量）：XXX，高效液相色谱图见图X或标定报告见附件3.2.R.6-2（提供液相纯度图谱）。（说明：提供样品标化方法和标化数据） 制备（精制）方法：简要叙述制备（精制）方法，或与3.2.S.2.2项下工艺描述一致。 ②中试样品（如有） 表 3.2.S.3- SEQ 表 \* ARABIC 1：结构确证用中试样品 批号 含量 来源 高效液相色谱图见XXXX，检验报告见XXXX。 ③对照品（如有） 来源： 批号： 含量（纯度）：XXX，说明书见附件3.2.R.6-3。 3.2.S.3.1.1.3元素分析 说明： 该部分内容由检测单位提供，目前我部门合作单位多为中国药科大学。 此项可用高分辨质谱代替。 测试单位： 仪器型号： 测试方法：精制品经燃烧分解，定量转换，检测，再经数据处理得到C、H、N的百分含量。 测试结果：精制品的元素分析测定数据见 REF _Ref483404822 \h 表 3.2.S.3-2，报告书见图X。 表 3.2.S.3- SEQ 表 \* ARABIC 2：结构确证用中试样品 测试元素 C H N 计算值（%） 实测值（%） 第一次 第二次 平均值 结果解析：XXX精制品的元素分析的测定值与按照分子式中各元素组成比例计算的理论值进行比较，C、H和N含量实测值与理论值之差在0.3%以内，与XXX分子元素组成相符。 3.2.S.3.1.1.4紫外吸收光谱（UV） 测试单位： 仪器型号： 溶 剂： 供试液： 测定波长：200-500nm 测试结果：XXX精制品在XX溶液中的紫外光谱图见图X，数据结果见 REF _Ref483404995 \h 表 3.2.S.3-3。 表 3.2.S.3- SEQ 表 \* ARABIC 3：XXX精制品紫外吸收光谱测定结果 溶剂 c（μg/ml） λmax（nm） ε×104 结果解析：通过对药物溶液在可见-紫外区域内在不同波长处吸收度的测定和吸收系数（尤其是摩尔吸收系数）的计算，以及对主要吸收谱带进行归属（如K带、R带、E带、B带），可获得药物结构中可能含有的发色团、助色团种类以及初步的连接方式等信息，同时对药物的鉴别亦有指导意义。 对于发色团上存在酸性或碱性基团的药物，通过在酸或碱溶液中（常用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH）最大吸收波长的测试，观察其紫移或红移现象，可为上述酸性或碱性基团的存在提供进一步的支持。 3.2.S.3.1.1.5红外吸收光谱（IR） 测试单位： 仪器型号： 仪器校正：用聚苯乙烯薄膜的红外光谱吸收峰对仪器波数进行校正（参考中国药典2020年版四部通则0402）。 制样方法：KBr压片法/或其他方法 扫描范围：400-4000cm-1 测定结果：XXX精制品和三批中试样品的红外吸收光