维生素B1鉴别PPT参考幻灯片.pptVIP

维生素B1的质量分析 组长：赵云腾 组员：闫雪娜 齐云环 * 1. 维生素B1概述 2. 维生素B1理化性质 3. 维生素B1鉴别试验 4. 维生素B1片含量测定 * 维生素B1概述 维生素B1主要存在于种子的外皮核赔亚种，如米糠和麸皮中含量很丰富，在酵母菌中含量也极丰富。瘦肉、白菜和芹菜中含量也较丰富。 缺乏维生素B1时，可引起多种神经炎症，如脚气病菌。 * 维生素B1理化性质 维生素B1（盐酸硫胺）： 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 氨基嘧啶环 噻唑环 * 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭；味苦；干燥在空气中讯即吸收约4﹪的水分。 易溶于水，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。水溶液显酸性，且在酸性溶液中稳定。 维生素B1中的噻唑环在碱性介质中可开环，在与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化生成具有荧光的硫色素。 维生素B1分子结构中含有杂环，可与硅钨酸等生物碱沉淀试剂反应生成沉淀。 维生素B1分子结构中具有共轭双键，对紫外光有吸收。 维生素B1理化性质 * 维生素B1鉴别试验 氯化物反应 硫色素反应 沉淀反应 红外光谱 硝酸铅反应 紫外吸收光谱 方法 * 维生素B1 （5mg） 氢氧化钠 （2.5mL） 铁氰化钾 （0.5mL） 正丁醇 （5mL） 蓝色荧光 荧光消失 溶解 ＋ 强力振摇 H ＋ OH － 放置分层 硫色素反应 鉴别方法： * 维生素B1＋NaOH Na2S 共热 黄经棕 Na2S＋Pb(NO3)2 PbS2 黑色 硝酸铅反应 * 紫外吸收光谱 紫外分光光度计 * 光源 单色器 样品室 检测器 显示 紫外吸收光谱 基本组成：（动画） * 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400 nm的连续光谱。 紫外吸收光谱 * 2.单色器 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 入射狭缝：光源的光由此进入单色器； 准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； 色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； 聚焦装置：透镜或凹面反射镜， 将分光后所得单色光聚焦至出 射狭缝； ⑤出射狭缝。 紫外吸收光谱 * 3. 样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 4. 检测器 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 紫外吸收光谱 * 分光光度计的类型: 1.单光束 简单，价廉，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器具有很高的稳定性。 2.双光束 自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。 紫外吸收光谱 * 3.双波长 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△?=1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。 紫外吸收光谱 * 分光光度计原理： 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量， 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其 特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。 紫外吸收光谱 * 操作步骤及使用方法： 准备工作： 将以装好的仪器接入220V的市电，开机，同时开启所需光源（钨灯和氘灯，不需要用氘灯时请不要打开氘灯开关）。开机后仪器显示800-3，表示主机进入预热十分钟。 预热完毕后，显示器将显示HELLO，表示仪器可以进入工作状态。（在预热过程中，如果想直接进入工作状态，可以按STOP键进入HELLO工作状态。仪器要求开机后预热十分钟以使仪器工作更稳定。）仪器进入工作状态后，首先根据实际测量的需求调节好光源、波长、狭缝、滤色片。选