18-3 气相色谱法-第六节 定量方法20191126.pptVIP

第六节 定性与定量分析 一、定性分析方法 1）对照品对照法：已知对照物定性，定性专属性差 对照品 成份 A 样品 成份 A 成份 A 成份 A 样品 样品+对照品 试样较复杂时 简单试样 对照品对照法 片仔癀HPLC图 A.混合对照品 B.供试品 1.三七皂苷R1 2.人参皂苷Rg1 3.人参皂苷Rb1 2）相对保留值定性： r2,1=k2/k1，与组分性质、固定液性质、柱温有关，与固定液用量，柱长，流速，填充情况无关 样品 标准物：1 1.3 1.5 1.55 根据手册实验条件和标准物进样 求出相对保留值，与手册比对 3）利用保留指数定性： 准确性、重复性好，较为可靠 极性柱子，恒流模式，60℃，以3 ℃/min升至250℃的正构烷（C8-C30）色谱图 Ix，被测组分保留指数，z和z+n，正烷烃碳原子数。 4）、基团分类测定法： 利用化学反应定性，收集柱后组分，官能团反应定性鉴别（非在线），结合保留时间定性。 生成二硝基苯腙（橙色物质） 5）、联用定性（GC-MS) 进样 质谱 接口 色谱仪 计算机 分析结果 GC-MS流程图 将色谱与质谱通过适当的接口(interface)相结合。形成完整的分析仪器。 系统适用性试验 1、色谱柱的理论塔板数（