实验用溶液的配制总.pptVIP

实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制） 2 ） EDTA 标准溶液的标定 ① Zn2+标准溶液的配制。c ( Zn2+ )=0.02mol/L Zn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。 ② 标定 EDTA 用移液管移取 25.00mL Zn2+，标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 20mL 水，滴加氨水（ l + l ）至刚出现浑浊 [Zn ( OH ) 2 ↓] 此时 pH 值为 8 ，然后加入10mL NH 3—NH4Cl 缓冲溶液，铬黑 T 指示剂 4 滴，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下 EDTA 的体积。 第29页，共84页，编辑于2022年，星期六 实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制） 3 ）实验结果计算 式中C（EDTA ) — EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）； V ( EDTA ) — 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（L）； m (ZnO ) — 滴定时 ZnO基准物的质量（g） ； M ( ZnO ) — ZnO基准物的摩尔质量（g/ mol）。 第30页，共84页，编辑于2022年，星期六 实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制） 附：1氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph10） 称取54g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml 2氨-氯化铵缓冲溶液乙（ph10） 称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml 3 铬黑t指示剂 称取1g铬黑t和100g氯化钠，混合，研细。 4铬黑t指示液 称取0.5g铬黑t和2g氯化羟胺（盐酸羟胺） ，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。邻用前制备。 第31页，共84页，编辑于2022年，星期六 三、化学试剂的取用 ? ① 从细口瓶中取用液体试剂：瓶塞倒置、标签向手心。(见图) 第32页，共84页，编辑于2022年，星期六 三、化学试剂的取用 ? 从滴瓶中取用液体试剂（学生演示）：从滴瓶中取用液体试剂时，先提起滴管，使管口离开液面，挤压胶帽排出空气，将滴管插入试剂中，吸入试剂，垂直放在试管口或其它容器上方将试剂逐滴加入。如图2–22所示。 第33页，共84页，编辑于2022年，星期六 将滴管中伸入试管内滴加试剂 1 滴管用后未放入滴瓶中 2 注意事项 滴管盛放倒置 3 滴管充满试剂放置 4 第34页，共84页，编辑于2022年，星期六 滴定分析仪器的校准 第35页，共84页，编辑于2022年，星期六 为什么要进行校准 ? 由于制造工艺的限制、试剂的侵蚀等原因，容量仪器的实际容积与它所标示的容积（标称容积）存在或多或少的差值，此值必须符合一定标准（容量允差）。下面是一些容量仪器的国家规定的容量允差。 第36页，共84页，编辑于2022年，星期六 一、容量仪器的允差 滴定管 国家规定的滴定管容量允差列于表 （摘自国家标准 GB 1 2805–91 ） 表2–11常用滴定管的容量允差 标称总容量/mL 2 5 10 25 50 100 分度值/mL 0.02 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2 容量允差（±）/mL 0.010 0.010 0.025 0.05 0.05 0.10 0.020 0.020 0.020 0.10 0.10 0.20 第37页，共84页，编辑于2022年，星期六 一、容量仪器的允差 容量瓶 国家规定的容量瓶容量允差列于表2–4（摘自国家标准 GB 1 2806–91 ）。 第38页，共84页，编辑于2022年，星期六 一、容量仪器的允差 移液管 国家规定的移液管容量允差见表2–6（摘自国家标准 GB 12808–91 ）。 第39页，共84页，编辑于2022年，星期六 一、容量仪器的校准方法 绝对校准法 相对校准法 量器的准确度对于一般分析己经满足要求，但在要求较高的分析工作中则必须进行校准。一些标准分析方法规定对所用量器必须校准，因此有必要掌握量器的校准方法。 第40页，共84页，编辑于2022年，星期六 容量仪器的校准方法 绝对校准法 ① 原理（定义） 称取量入式或量出式滴定分析仪器某一刻度内放出或容纳纯水的表观质量，并根据该温度下纯水的密度，将水的质量换算成体积，从而计算出该玻璃量器在 20 ℃ 时的容量。 第41页，共84页，编辑于2022年，星期六 容量仪器的校准方法 绝对校准法 ① 原理（定义） 式中： Vt― t ℃ 时水的体积， mL ; m t ― t ℃ 时在空气中称得水的质量， g ; ρ水― t ℃ 时在空气中水的密度， g / mL 。 其换算公式为： 第42页，共