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实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量控制图的作用 质量控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而检查过程是否处于控制状态。 利用质量控制图建立可靠的数据置信限：一组数据的控制图不能真正反映出测量系统的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是随着测定次数的增加,通常把以前的数据和现在的数据合并后再作新的控制图,依次进行下去,平均值变化不大,标准偏差S变小,即警戒限和控制限逐渐变窄,这样确定的置信限,才是测量系统长期的测量情况和特性的反映,所以才比较可靠。 第29页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.8 质量控制图的作用 第30页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.1 质量控制图 3.1.9 质量控制图重新绘制 当操作人员更换或通过学习操作水平显著提高 仪器设备更新 采用新的分析方法或其它试剂 改变实验室环境或条件时 经过相当长时间使用后应重新制作控制图 在使用均值-极差控制图中，如R值稳步下降逐次变小，以至于R≈ 已接近下控制限，则表明测定的精密度有新的提高，原质量控制图已失去作用，应重新计算控制限并制作控制图。  第31页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.2 有证标准物质 3.2.1 有证标准物质的作用 标准物质作为一个相对真值，其量值传递为测试结果提供了可靠的参考； 作为质控样品，安排在检测样品同时时插入标准物质，验证检测结果的准确性； 人员监督及新进人员考核的盲样； 分析人员用它对分析质量进行判断，查找系统误差； 供实验人员练兵之用，提高技术素质。 第32页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.2 有证标准物质 3.2.2 有证标准物质结果评价 用准确度来表示，重复分析标准物质，测定的含量（经回收率校正后）平均值与真值的偏差指导范围如下 真实浓度（μg/kg） 范 围（R） ≤1 -50%—+20% ＞1-10 -30%—+10% ＞10 -20%—+10% 第33页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.3 回收试验 定义 ： 回收指样品中加入一定浓度的待测物，后将其与样品同时测定，进行对照试验，观察加入的待测物的质量能否定量回收 作用 ： 了解测定中是否存在干扰因素，用加标回的方法，判断所选用的测定方法能否用于该样品的测定。 通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜，若待测物质浓度较高，则加标后的总浓度不宜超过方法线性范围上限的90%，若其浓度小于检测限，可按测定下限加标。 第34页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.4 留样再测 某一样品的检测完成后，再用相同或不同的方法对该样品的相同参数进行复测，将两次或两方法的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 由质量监督员以密码样或复测样的方式不定期安排检测室进行复测。 评价： 平行样相对误差（%）= 第35页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.5 内部比对 人员比对： 手工操作比较多的检测项目 仪器比对： 不同型号规格仪器 方法比对： 有经典方法和简便快捷的方法 第36页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.6 样品不同特性的相关性检验 同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。 若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。 第37页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.7 标准曲线和工作曲线 省略样品预处理步骤而制作的校准曲线称为标准曲线，应用标准溶液和样品作完全相同的分析处理，绘制的校准曲线则称为工作曲线。 定量方法应描述校准曲线的数学方程及工作范围，浓跨度尽可能覆盖一个数量级，要求至少作5个点。 第38页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.8 平行双样 由于测定过程中无法避免随机误差，要减少随机误差，增加同一样品的测定次数是非常有效的措施。 平行样品的测定结果之差应受到一定限制，不能相差太大，否则两个测定值的平均值并不能准确反映样品的浓度。 第39页，共55页，编辑于2022年，星期六 实验室内部质量控制 3.9 空白试验 空白试验是不取样品，分析步骤及所加试剂与样品测定完全相同。 空白试验值的大小及其分散程度对分析结果的精密度和分析方法的检