对甲酚与间甲酚的分离方案.docVIP

对甲酚与间甲酚的分离方案 对甲酚与间甲酚的分离方案 PAGE 对甲酚与间甲酚的分离方案 对甲酚与间甲酚的分离方案 对、间甲酚沸点物化性质很接近，其分离一直是工业上的难题。本实验拟采用下列两种不同的方法进行分离，希望能够分别得到高纯度的对甲酚、间甲酚。 即对甲酚和间甲酚熔点相差20℃，可以通过冷却结晶法分离，但间甲酚与对甲酚有两个组成不同熔点接近的低共融物，故采用冷却结晶法对混合酚的组成有一定的限制，如对甲酚含量超过58%时，可以通过冷却结晶析出对甲酚。因此，本方法采用先络合分离得到低含量的产品，再通过冷却结晶法得到高含量 一、尿素络合—冷却结晶法 1、尿素络合 将一定量的混合对间甲酚加入烧瓶中，搅拌下升温至熔化(50-60℃)，缓慢加入粉末状尿素（以间甲酚为主计算，间甲酚：尿素为1：1~，即尿素略过量为宜），保温至尿素全部溶解（90-95℃），恒温下不断搅拌反应4h。然后缓慢冷却结晶（0-5℃），有白色糊状物析出时，恒温1h，结晶温度下过滤，用乙醇洗涤（要预先冷却到结晶温度），得到白色的间甲酚—尿素络合物。加入一定量的水于70-80℃下热解，冷却结晶，得到的间甲酚蒸馏，收集195-203℃ 络合离心母液经热水洗涤、脱水后，蒸馏得到对甲酚。其分离工艺流程为： 间 间对甲酚分离工艺流程 水 络合剂 分离反应 过 滤 络合物 滤液（对甲酚） 乙 醇 水解反应 洗 涤 馏出物（间甲酚） 回收处理 蒸 馏 间对酚 2、冷却结晶 将上述得到的的低含量对甲酚和间甲酚，利用它们的熔点差异将其再次纯化。即将对甲酚（熔点，℃）冷却结晶对甲酚先析出，间甲酚则迟后，反复冷却结晶可得到高纯对甲酚。同理，将间甲酚（熔点，℃）冷却结晶也是对甲酚先析出，间甲酚则迟后，反复冷却结晶可得到高纯间甲酚。 二、重结晶——冷却结晶法 1、重结晶 在双酚A的存在下，以甲苯为溶剂，通过重结晶使间甲酚、对甲酚分离，析出的晶体经过滤、洗涤，滤饼中包含所有的双酚A及组分重新分配的混合甲酚（如对甲酚96-97%、间甲酚4-3%），滤液可以循环使用，以完全分离出对甲酚，同时也可以从中分离出间甲酚。 例如，称取10g对间甲酚置于250mL烧瓶中，加入双酚A、175mL甲苯，加热、搅拌使其形成均相溶液。于室温下静置24h，析出的结晶经过滤后，用75mL甲苯洗涤，干燥后约为混合酚，其中双酚，对间甲酚（对甲酚增加、间甲酚减少）。 2、冷却结晶 将上述得到的含有双酚A、对甲酚、间甲酚的混合物，利用它们的熔点差异将其分开，得到的双酚A循环使用，间甲酚并入原料，高纯度对甲酚作为成品。 例如，干燥后的混合酚，升温到150-160℃使其全部熔化，降温至50℃左右分出双酚A，再降温至