大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定.ppt

实验一 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定;实验原理： 本实验根据大黄中的蒽醌苷类在酸性条件下加热，可水解成游离羟基蒽醌和糖，而游离羟基蒽醌不溶于水，可溶于乙醚、氯仿等亲脂性有机溶剂的性质，从水解物中将游离羟基蒽醌提出。再利用游离羟基蒽醌的酸性不同，采用PH梯度萃取法将其分离。;大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH 芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3 大黄酚 R1=CH3 R2=H;实验器材： 试药：大黄粗粉、牛黄上清丸、含水氯仿（水饱和）、甲醇、乙醚、20%硫酸溶液、冰醋酸、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、0.25%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、醋酸镁、柱层析用硅胶（100～200目）、硅胶-CMC硬板、石油醚（沸程60-90℃）-乙酸乙酯（15∶1）、石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸（15∶5∶1）等 仪器：回流装置一套、蒸发皿、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电炉、薄层板、点样毛细管等;实验内容与方法： 一、游离蒽醌的提取 称取大黄粗粉50g，加20%硫酸溶液50ml，充分搅拌混匀，加氯仿200ml，热水浴上回流提取1小时，过滤得氯仿