环境监测--第2章--环境监测质量保证.pptVIP

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没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如,样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行,并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到目的。 简易超蒸发装置示意图 (五)实验室的管理及岗位责任制 对监测分析人员的要求:持证上岗 对监测质保人员的要求:懂规章、悉技术 实验室安全制度:安全措施、操作规程 药品使用管理制度:专人负责、分类存放、定期检查、保障措施 仪器使用管理制度:存放规范、操作规程 样品管理制度:采集、运送、保存、容器处理、登记 3、绝对偏差(di) ? ? ? ? 单次测量偏差的绝对值的平均值。 ? ? 7、差方和、方差、标准偏差 8、相对标准偏差 9、极差 第四节 数据处理和常用的统计检验 一、有效数据和常用的统计检验 1、有效数据与修约规则 有效数字(significant figure)是既能表达数值大小, 又能表明测量值准确程度的数字表示方法, 它包括测得的全部准确数字和一位可疑数字,可疑数字的误差为±1。 有效数字 在有效数字的表示中,0~9这10个数字,只有“0”作为定位时是非有效数字。 例如溶液体积20.50 mL = 0.020 50 L,后者在在数字“2”之前的“0”只起定位作用,不是有效数字。 0.020 50有四位有效数字。 为了准确表述有效数字,需要使用科学计数法(scientific notation)。 科学计数法用一位整数、若干位小数和10的幂次表示有效数字。 如4.2×103(两位有效数字) 4.20×103(三位有效数字) 4.200×103(四位有效数字) 表示倍率、分率的数,凡定义给定的值、国际协议的值等,不带有误差者,称为准确值(exact number),不受有效数字位数限制。 例如以Na2CO3为基本单元,摩尔质量 M(1/2Na2CO3) = (106.0÷2) g·mol-1,此处2是自然数。 一般计算时也不考虑相对原子质量等常数的有效数字位数。 常见的以对数表示的pH、pK及lgc等, 其有效数字的位数, 仅取决于小数部分的位数, 因为整数部分只与其对应真数中的10的方次有关。 如pH = 10.20有两位有效数字, 与表示成 [H3O+] = 6.3×10-11 mol·L-1一致。 修约规则 当测定值和计算值的有效位数确定之后,要对它后面的多余的数字进行取舍,这一过程称为修约(rounding)。 通常按“6入4舍5看后,5后有数应进1,5后为0前保偶”规则进行处理。 2、可疑数据的取舍 偶然误差 数据离散 偏离较大的数据 若保留,平均值可靠性差 若舍去,违背实事求是。 对于数据的取舍应有一个尺度,即对偏离较大的数据应检验再取舍。 常用检验方法:“4d”检验法、Q值检验法、 Dixon检验法、Grubbs检验法 (狄克逊) ?(格拉布斯) 二、监测结果的数值表述 1、算术平均值代表集中趋势 2、几何平均值 3、中位数 4、平均值的置信区间(置信界限) ? 克服系统误差 测定次数多 算术平均值是代表集中趋势表达监测结果最常用的形式。 均值与真值接近 ? ? 3、中位数 中位数:测定数据按大小顺序排列的中间值。 若测定次数为偶数,即为中间两数的 平均值。 两端数据分布均匀,中位数才能代表最佳值。 测定次数较少时,均值与中位数不完全符合。 4、平均值的置信区间(置信界限) ? 三、监测数据的回归处理与相关分析 环境监测中工作曲线一般为直线; 横坐标表示被测物质的浓度; 纵坐标表示测量仪表的读数; 根据实验点的走向做出一条直线,即工作曲线,作为定量分析的依据; 实验点比较分散时,需借助回归处理,求出直线方程。 正相关的两种图形 负相关的两种图形 ? 第五节 实验室质量保证 一、实验室基础条件 二、实验室质量控制 三、实验室间质量控制 纯水分级表 ? 级别 电阻率(25℃) /(MΩ·cm) 制水设备 用途 特 16 混合床离子交换柱。0.45μm滤膜。亚沸蒸馏器 配制标准水样 1 10~16 混合床离子交换柱。石英蒸馏器 配制分析超痕量μg/L级物质用的试液 2 2~10 双级复合床或混合床离子交换柱 配制分析痕量(μg/L ~mg/L)级物质用的试液 3 0.5~2 单级复合床离子交换柱 配制分析mg/L级以上含量物质用的试液 4 0.5 金属或玻璃蒸馏器 配制测定有机物如(COD、BOD5)等用的试液 一、实验室基础条件 (一)实验用水

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