含氟离子化合物的口腔清洁护理液中氟化物的测定.pdfVIP

附 录 A （规范性附录） 含氟离子化合物的口腔清洁护理液中氟化物的测定 A.1 原则 该试验方法用于含有氟离子化合物的口腔护理清洁液中氟化物的测定。 本试验为型式检验。 注：在制定本文件时，口腔氟化物分析的统一标准化测试方法的标准化工作已经开始。 A.2 试剂和/或材料 在分析过程中，除非另有说明，否则只能使用公认的分析级试剂。 A.2.1 去离子水，符合GB/T 6682，2 级。 A.2.2 氟化物标准溶液，市售或用氟化钠（NaF ）制备。 A.2.3 总离子强度调节缓冲液（TISAB ）溶液，含环己二胺四乙酸酯（CDTA ）。也可以使 用适用于氟化物分析的其他缓冲溶液，例如醋酸铵缓冲液。 醋酸铵缓冲液 (pH5.3) 是通过将 16g 氯化铵、23g 乙酸铵和 0.4g 反式-1,2-环己二胺 -N,N,N,N- 四乙酸一水合物分散在约80mL 的水，并在混合和加热后溶解该溶液。用乙酸将 该缓冲液的pH 值调节至5.3，用去离子水将缓冲液稀释至100mL。 A.3 仪器 应使用以下仪器。 A.3.1 实验室天平，读数精度为 0.01g 。 A.3.2 容量为20mL 的烧瓶。 A.3.3 氟离子选择性电极（F-ISE ），带参比电极，或组合 F-ISE/参比电极对。 A.3.4 量筒，容量为15mL至50mL 。 A.3.5 磁力搅拌装置，带有聚四氟乙烯涂层的磁力搅拌棒和磁力搅拌盘。 A.3.6 pH/mV-静电计（pH计），精度为±0.05 pH单位（±0.1 mV ），已校准。 A.3.7 移液管，容量（1.0 ± 0.1）mL 。 A.3.8 塑料瓶，或任何小烧杯或容器，10mL或更多容量。 A.3.9 洗瓶。 A.4 溶液和校准曲线的制备 A.4.1 校准用标准溶液的制备 对氟化物标准溶液（A.2.2 ）进行连续稀释，得到一套标准工作溶液，包括5 mg/kg、10 −5 −4 mg/kg （10 mol/L ）、50 mg/kg、100 mg/kg （10 mol/L) 和 150 mg/kg 氟化物。 A.4.2 校准曲线的制作 使用以下程序制作校准曲线。 a) 吸取1.0 mL 每种标准溶液 (A.4.1) 到塑料瓶 (A.3.8) 中。 b) 加入1.0 mL TISAB 溶液（A.2.3 ），并在每个塑料小瓶中加入磁力搅拌棒（A.3.5 ）， 充分混合。 c) 将氟离子选择性电极 (A.3.3) 和参比电极插入装有第一种标准溶液的塑料瓶中的液 体中。确保电极下没有气泡。 d) 用mV 静电计 (A.3.6)在稳定电位差下记录毫伏读数至 0.1 mV 。 e) 对毫伏读数进行至少两次测量，直到两次毫伏读数之间的差异小于0.2 mV 。 f) 对其他每个标准溶液重复步骤 c) 到 e) 。 g) 构建毫伏与标准氟离子浓度对数的校准曲线，以mg/kg 表示。 注意：校准曲线的斜率应该是线性的。 A.4.3 样品溶液的制备 重复两次，吸取每个样品(1.0 ± 0.1) g 到20 mL 烧瓶中 (A.3.2) 。 向烧瓶中加入(9.0 ± 0.1) mL 去离子水(A.2.1)并充分混合。这是示例。 A.5 样品分析 如下确定样品溶液中的氟离子浓度。 a) 将等量的样品溶液(A.4.3)和 TISAB 溶液(A.2.3)准确地移入塑料小瓶 (A.3.8) 中并充 分混合。 b) 将氟离子选择性电极(A.3.3)和参比电极插入塑料瓶(A.3.8) 中含有样品和缓冲溶液的 液体中。确保电极下没有气泡。 c) 用mV 静电计在稳定电位差下记录毫伏读数，精确到0.1 mV 。 d) 使用标准溶液的校准曲线确定样品溶液中的氟离子浓度，单位为mg/kg 。 A.6 结果表示 A.6.1 表达式 除非另有要求，氟离子浓度应以mg/kg 漱口水表示。 注：某些地区的监管要求氟离子浓度以 ppm =百万分之几 (10-6)