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第五章 固体废弃物的监测.ppt

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计算: 式中:P——一组试验的爆炸百分数;    x——25次试验中,分解、燃烧、爆炸的总次数。 (二)摩擦感度撞击法 对摩擦作用的敏感度。 仪器:摆式摩擦感应仪。 原理:观察样品受摩擦作用后是否发生爆炸、燃烧和分解。 摩擦感度:一定试样条件下的爆炸百分数。 说明:试验前,样品需经干燥处理,仪器需用标准样品标定。 (三)差热分析测定法 热不稳定性。 仪器:差热分析仪。 原理:样品与参比物质以同一升温速度加热,记录仪上可得到“温度~时间”曲线,分析峰温、峰形。 试验结果:最低放热温度和最高峰值。 (四)火焰感度测定法 对火焰敏感程度。 仪器:火焰感度仪。 原理:样品与黑火药柱相距一定距离,观察黑火药燃烧时产生的热量能否点燃样品。 火焰感度:以样品与黑火药柱相距一定距离内的发火百分数或发为百分数为50%时的距离来表示。 五、遇水反应性 测量反应产生的热量和生成的气体等方法。 (一)温升试验 仪器:半导体点温计测量固-液界面的温度变化,确定温升值。 试验方法:试验容器插入绝热泡沫块,1~10g试样置于容器内,加20mL水,点温计探头插入固-液界面,盖紧橡皮塞,读取电表最大值。 温升测定值=电表最大指示值-室温   说明:反应剧烈的样品,从少量开始试验。 (二)有害气体试验 试验方法: ①称样50g于250mL反应器中,加水25mL(pH=4),密封。 ②振荡( )30min,静置10 min,各抽50气流入不同吸收液中,分别测定乙炔 、硫化氢、氰化氢、砷化氢含量。 测定物质 吸收液 测定方法 乙炔 硝酸银的乙醇溶液(2.5%,20mL) 指示剂:甲基红与亚甲基蓝(2+1)的乙醇溶液 终点:紫红色滴至亮绿色 空白试验、扣除酸性气体 硫化氢 醋酸锌溶液 对氨基二甲基苯胺比色法 氰化氢 氢氧化钠溶液 异烟酸—吡唑啉酮比色法 砷化氢 DDC-Ag(二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙胺-氯仿溶液) 比色法 说明: 1、计算结果的校正: 体积校正因子V校=(275/225)n 2、向吸收液注入气体时,应缓慢均匀。 3、遇水反应结束时,若pH>7,不必测定硫化氢、氰化氢、砷化氢。 4、测砷化氢时,应消除硫化氢干扰:过醋酸铅脱脂棉。 六、浸出毒性 制备浸出液、分析浸出液中各有害物质含量。 (一)浸出液的制备方法 方法: ①称样100g,加水1L(pH=5.8~6.3)于瓶中,将瓶垂直固定在往复式水平振荡器上。 ②室温下振荡( ,振幅:40mm)8h,静置16h。 ③过0.45um滤膜,滤液即为浸出液。 物理指标:浸出液颜色、乳化和相分层情况,pH值 测定项目:重金属、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物等,参见“水质污染监测”。 (二)硝基苯类化合物的气相色谱法 1、原理: ①在涂有OV-225固定液的中极性柱中,依沸点由低到高顺序流出色谱柱。 ②用电子捕获检测器分别测定峰高,以外标峰高法定量。 2、色谱条件 3、测定步骤: (1)浸出液保存:pH=2~3,硬质玻璃瓶,低温避光。 (2)预处理:20mL浸出液,加4mL苯,于分液漏斗中萃取2次,每次振荡5min,将两次萃取液合并于10mL容量瓶中,定容。 (3)标准溶液配制:先配制单标准中间液,再配成混合标样,如表5-3。 (4)样品测定:用5μl注射器取适量样品进样,以峰高定量。 4、计算 式中 : ——标样浓度(mg/L) 、 ——水样、标样某组分的峰高(mm) 、 ——水样、标样的进样体积(μl) 、 ——水样、溶剂的体积(ml) 第四节 有害物质的测定方法 固体废物中有害物质的特点:来源广泛、成分复杂、含量有时较高。 前处理:样品的分解、提取、分离、富集等。 分解方法:碱融、酸溶、干灰化法(有机物含量较高时)。 提取方法:振荡提取法、索氏提取法等。 分离富集方法:沉淀、萃取、色谱法、蒸馏、挥发及升华等。 测定项目:重金属、氰化物等。 未知样品中有害物质的分析: 图5-4 未知样品分析过程图 第五节 样品分析 一、城市垃圾及分类 城市垃圾:是指城市居民在日常生活中抛弃的固体垃圾,包括:生活垃圾、零散垃圾、医院垃圾、市场垃圾、建筑垃圾和街道扫集物等。 生活垃圾:城市垃圾中,除医院垃圾和建筑垃圾应单独处理外,其余的通常由环卫部门集中处理,一般统称为生活垃圾。 生活垃圾的处理方法:焚烧、卫生填埋和堆肥 。

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