第五章 固体废弃物的监测.ppt

计算： 式中：P——一组试验的爆炸百分数； 　　　x——25次试验中，分解、燃烧、爆炸的总次数。 （二）摩擦感度撞击法 对摩擦作用的敏感度。 仪器：摆式摩擦感应仪。 原理：观察样品受摩擦作用后是否发生爆炸、燃烧和分解。 摩擦感度：一定试样条件下的爆炸百分数。 说明：试验前，样品需经干燥处理，仪器需用标准样品标定。 （三）差热分析测定法 热不稳定性。 仪器：差热分析仪。 原理：样品与参比物质以同一升温速度加热，记录仪上可得到“温度～时间”曲线,分析峰温、峰形。 试验结果：最低放热温度和最高峰值。 （四）火焰感度测定法 对火焰敏感程度。 仪器：火焰感度仪。 原理：样品与黑火药柱相距一定距离，观察黑火药燃烧时产生的热量能否点燃样品。 火焰感度：以样品与黑火药柱相距一定距离内的发火百分数或发为百分数为50%时的距离来表示。 五、遇水反应性 测量反应产生的热量和生成的气体等方法。 （一）温升试验 仪器：半导体点温计测量固-液界面的温度变化，确定温升值。 试验方法：试验容器插入绝热泡沫块，1～10g试样置于容器内，加20mL水，点温计探头插入固－液界面，盖紧橡皮塞，读取电表最大值。 温升测定值=电表最大指示值－室温 　　说明：反应剧烈的样品，从少量开始试验。 （二）有害气体试验 试验方法： ①称样50g于250mL反应器中，加水25mL（pH=4），密封。 ②振荡（ ）30min，静置10 min，各抽50气流入不同吸收液中，分别测定乙炔 、硫化氢、氰化氢、砷化氢含量。 测定物质 吸收液 测定方法 乙炔 硝酸银的乙醇溶液（2.5%,20mL） 指示剂：甲基红与亚甲基蓝（2＋1）的乙醇溶液 终点：紫红色滴至亮绿色 空白试验、扣除酸性气体 硫化氢 醋酸锌溶液 对氨基二甲基苯胺比色法 氰化氢 氢氧化钠溶液 异烟酸—吡唑啉酮比色法 砷化氢 DDC－Ag（二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙胺－氯仿溶液） 比色法 说明： 1、计算结果的校正： 体积校正因子V校＝(275/225)n 2、向吸收液注入气体时，应缓慢均匀。 3、遇水反应结束时，若pH＞7，不必测定硫化氢、氰化氢、砷化氢。 4、测砷化氢时，应消除硫化氢干扰：过醋酸铅脱脂棉。 六、浸出毒性 制备浸出液、分析浸出液中各有害物质含量。 （一）浸出液的制备方法 方法： ①称样100g，加水1L（pH=5.8～6.3）于瓶中，将瓶垂直固定在往复式水平振荡器上。 ②室温下振荡（ ，振幅：40mm）8h，静置16h。 ③过0.45um滤膜，滤液即为浸出液。 物理指标：浸出液颜色、乳化和相分层情况，pH值 测定项目：重金属、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物等，参见“水质污染监测”。 （二）硝基苯类化合物的气相色谱法 1、原理： ①在涂有OV-225固定液的中极性柱中，依沸点由低到高顺序流出色谱柱。 ②用电子捕获检测器分别测定峰高，以外标峰高法定量。 2、色谱条件 3、测定步骤： （1）浸出液保存：pH=2～3，硬质玻璃瓶，低温避光。 （2）预处理：20mL浸出液，加4mL苯，于分液漏斗中萃取2次，每次振荡5min，将两次萃取液合并于10mL容量瓶中，定容。 （3）标准溶液配制：先配制单标准中间液，再配成混合标样，如表5－3。 （4）样品测定：用5μl注射器取适量样品进样，以峰高定量。 4、计算 式中 ： ——标样浓度（mg/L） 、 ——水样、标样某组分的峰高（mm） 、 ——水样、标样的进样体积（μl） 、 ——水样、溶剂的体积（ml） 第四节 有害物质的测定方法 固体废物中有害物质的特点：来源广泛、成分复杂、含量有时较高。 前处理：样品的分解、提取、分离、富集等。 分解方法：碱融、酸溶、干灰化法（有机物含量较高时）。 提取方法：振荡提取法、索氏提取法等。 分离富集方法：沉淀、萃取、色谱法、蒸馏、挥发及升华等。 测定项目：重金属、氰化物等。 未知样品中有害物质的分析： 图5-4 未知样品分析过程图 第五节 样品分析 一、城市垃圾及分类 城市垃圾：是指城市居民在日常生活中抛弃的固体垃圾，包括：生活垃圾、零散垃圾、医院垃圾、市场垃圾、建筑垃圾和街道扫集物等。 生活垃圾：城市垃圾中，除医院垃圾和建筑垃圾应单独处理外，其余的通常由环卫部门集中处理，一般统称为生活垃圾。 生活垃圾的处理方法：焚烧、卫生填埋和堆肥 。