(新)实验一--循环伏安法测定饮料中葡萄糖的含量.docVIP

循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量 一、实验目的 1．加深对循环伏安法的理解。 2．掌握MEC-16多功能电化学分析仪的基本操作。 3．学会用循环伏安法进行样品分析的实验技术。 二、实验原理 循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w为工作电极（即绿色的夹子接铜电极），s为参比电极（即黄色的夹子接饱和氯化钾电极），a为辅助电极（即红色的夹子接铂电极）。当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开关电位时，将扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。 三、仪器与试剂 1．仪器 （1）MEC-16多功能电化学分析仪（江苏江分电分析仪器有限公司）。 （2）三电极工作体系，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极，Cu电极为工作电极。 （3）101-2电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。 （4）BS124S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。 （5）KQ-250E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。 （6）容量瓶：500 mL、100mL各一个，25 mL 15个。 （7）移液管：1、2、5、10、20mL各一支 2. 试剂 KCl、NaOH、葡糖糖等均为分析纯，金相砂纸，1.0、0.3 μm的Al2O3打磨粉、牙膏，百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第5季鲜橙汁饮品 四、实验步骤 1．电极的处理 一个全新的电极，电极的表面是粗糙的，不光滑的，并且还有许多杂质附着在上面。而电化学实验的灵敏度极高，任何杂质的存在都会影响实验结果，所以在实验前必须对电极表面进行处理。 处理步骤为：砂纸打磨→依次用1.0、0.3 μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面→超声水浴中清洗→循环扫描，最后得到如图1所示的循环伏安曲线图。 图1 常温下铜电极在NaOH (0.10 mol/L)溶液中的循环伏安曲线（扫描速度为20 mV·s-1） 2．系列标准溶液的配制 称取1.8 g的葡萄糖固体，用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解后，配制成0.10 mol/L的葡萄糖溶液。再按照一定的比例，用0.10 mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液。 3．研究浓度对循环伏安曲线的影响 在实验过程中，所用电解质溶液是用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解的葡萄糖溶液，分别配制成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液用MEC-16多功能电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数：测量方法为循环伏安法，起始电位为-1.2 V，电位扫描上限为1.0 V，电位扫描下限为-1.2 V，起始电位扫描正向，电位扫描速度为0.02 V/s，扫描半圈数为2，采样间隔为0.006 V，扫描前静止时间为5 s，灵敏度通过调整可设定为1.0×10-3 A/V，绘制出多组循环伏安曲线。 4．葡萄糖的标准曲线绘制 循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量，得出图2的曲线。在图中葡萄糖的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标，电流为纵坐标，得出图3的标准曲线。 图2 不同浓度葡糖糖溶液的循环伏安曲线 5．市售饮料葡萄糖的测定 实验时先准备几种含糖份的饮料，如可口可乐、雪碧、百事可乐、第5季鲜橙汁饮品、娃哈哈有机绿茶。市售饮料中的糖份一般都比较高，实验前采用0.10 mol/L的NaOH溶液按1:100的比例稀释，再运用铜电极通过循环伏安法进行实验。 将实验得到的峰电流，从图3中的标准曲线中找出稀释后各种饮料的浓度，最后将该浓度乘以100，即是该种饮料的葡萄糖浓度。试比较各种饮料含糖量的高低，并与包装上的标示进行比较。 图3 不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线 四、数据处理 1、绘制 0.10 mol/L NaOH溶液的循环伏安曲线。 2、绘制标准葡萄糖溶液的循环伏安曲线。 3、绘制市售饮料的的循环伏安曲线。 4、绘制不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线（I-c）。 5、在标准工作曲线上确定市售饮料的葡萄糖的含量。 五、问题与讨论 1、循环伏安法定量分析的理论依据是什么？ 2、如何做标准曲线？ 3、如何用循环伏安法测量市售各种饮料中糖的含量高低，来根据自己的需要选择合适的饮品。 六、注意事项 1、需详细了解电化学工作站的使用方法，不能盲目操作。 2、电极处理必须彻底。 附录3 MEC-16型电化学分析系统简介 MEC-16型电化学分析系统主要分四部分，即计算机、操作系统、三电极系统和电解池。 一、具体操作