中药含量测定技术.pptVIP

操作前准备 样品溶液和对照品溶液的制备：定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。 仪器检查 系统适用性试验：同高效液相色谱法 理论板数 分离度 重复性：相对标准偏差应不大于2.0% 拖尾因子 * 气相色谱法 气相色谱法 气相色谱实验条件的选择 柱温的选择 载气与流速的选择 进样条件的选择 气化室温度——一般稍高于样品沸点 检测室温度——应高于柱温30～500C 进样量——不可过大，否则造成拖尾峰 * 气相色谱法 定性定量分析 定性分析 保留时间比较法 定量分析：以峰高或峰面积定量 峰面积的测量 定量校正因子 定量方法 归一化法 外标法 内标法 内标对比法 * 气相色谱法 定量分析：以峰高或峰面积定量 归一化 法前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据：组分含量与峰面积成正比 优点 简便，准确 定量结果与进样量、重复性无关（前提→柱子不超载） 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点： 所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子 不适合微量组分的测定 * 气相色谱法 定量分析 外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较 c 前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分含量