经典热重分析仪(1).ppt

整理ppt J Therm Anal Calorim (2012) 107:463–469 整理ppt 样品填装方式的影响 试样的填装方式对TG曲线也有影响。 试样填装越紧密，试样颗粒间接触好，热传导性越好，因而温度滞后现象越小。缺点：不利于气氛与试样颗粒间的接触，阻碍了分解气体的扩散和逸出。 通常把试样放入坩埚后，轻轻敲一敲，铺成均匀的薄层，这样可以获得重现性较好的TG曲线。 整理ppt 其他因素 试样的飞溅 样品填装过紧、较大颗粒或晶状样品，加热后均有可能产生迸溅，导致突然失重 解决方案：填装不宜过紧、坩埚加带孔盖 KMnO4 不加盖 air气氛，10℃/min KMnO4 加盖扎孔 air气氛， 10℃/min 快速失重区等温线仍为线性，说明此剧烈转变非化学变化 整理ppt 试样的反应潜热、比热和热传导系数 反应热引起的试样温度高于或低于炉温，取决于试样是放热还是吸热。 炉温和试样温度之间因热效应引起的温度相差可以达到30℃甚至更高，它对计算动力学参数带来严重误差，因此必须通过温度标定（或校正）来消除可能产生的误差。 整理ppt J Therm Anal Calorim (2012) 107:305–311 DAS：二苯胺-4-磺酸钠（C12H10NSO3Na） 整理ppt 仪器的工作环境 仪器应放置在恒温恒湿的环境中，湿度过大会影响实验结果 保证炉子出气口畅通，不得有高