第9章微晶和纳米晶尺度标定.pptxVIP

第9章 微晶尺寸与点阵畸变度测定;; 除了半高宽和形态外，其他衍射参数都不可反映结晶度的好坏。 ;;;8.1.1 仪器宽化;8.1.2 物理宽化;方法（1）使用没有任何物理宽化因素的标准样品，与待测样品完全相同的实验条件下，测得标准样品的衍射线，此峰宽定为仪器宽度。标样应选用与待测样品成分相同或相近的材料，充分退火消除点阵畸变，并使晶粒长大到不引起线形增宽的尺寸（~微米）。（2）也可以用无物理宽化因素的参考物质，例如石英，硅来测仪器宽度，但所选的衍射峰的角位置应与待??样品衍射峰角位置相近。;常用的方法粒径评估的方法;小晶粒导致衍射峰宽化 （现象）;宽化原理;一维情况：;;当晶粒尺寸比较大时，各个小晶体中同一（hkl）晶面相应的倒易点为近似理想的几何点。对于多晶粉末而言，形成了厚度很薄的倒易球，根据爱瓦尔德图解，得到的衍射锥很薄，相应的衍射线尖锐。当晶体尺寸较小时，倒易点有一定的尺寸，变成了倒易体。在粉末样品中形成有一定厚度的倒易球。相应的衍射圆锥也有一定的厚度，因此，得到了宽化的衍射线谱。;X射线衍射线线宽法(谢乐公式);X射线衍射线线宽法(谢乐公式);谢乐公式计算晶粒度时注意的问题;用X射线衍射（ ? =1.54?）法测定溶胶-凝胶法制备的ZnO微粉时，发现位于31.73o 和36.21o的两个强衍射峰发生的宽化，这说明了什么？两个衍射峰的半峰宽分别为0.386