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含量和有关物质方法学验证方案 PAGE PAGE 5 一般项目方法学验证方案 表一 原料药检测项目及方法学验证方案 名称 检测项目 方法学验证 起始原料 性状、溶解度、鉴别、比旋度（手性中心）、干燥失重、炽灼残渣、残留溶剂、重金属、有关物质、含量 残留溶剂、有关物质、含量 中间体 性状、有关物质、纯度 有关物质、纯度 API 性状、溶解度、引湿性、熔点、比旋度（手性中心）、鉴别、干燥失重或水分、硫酸盐、氯化物、重金属、炽灼残渣、残留溶剂、粒度、晶型、有关物质、含量 残留溶剂、粒度、有关物质、含量 表二 片剂检测项目及方法学验证方案 名称 检测项目 方法学验证 片剂 性状、鉴别、水分、重量差异、有关物质、溶出度、含量均匀度、含量、微生物限度 有关物质、溶出度、含量均匀度、含量、微生物限度 表四 有关物质色谱条件摸索 名称 试验内容 备注 检测波长的初选 分别取各杂质及供试品加甲醇（或乙腈）溶解并稀释制成各约含XXug/ml（一般10ug/ml）的溶液，进行UV扫描（200nm～400nm） 溶剂：能溶解供试品或各杂质的单一溶剂（可向合成咨询溶剂及供试品或各杂质的溶解情况） 浓度：吸光度读数以在0.3～0.7之间为宜 色谱条件摸索（流动相、色谱柱的摸索） 先查文献或各国药典 API的保留时间一般在5～15min，主峰峰型好，理论板数5000以上。 API的配制浓度：根据