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2004-04-15 * 检验方法验证 检验方法验证的法规要求 新药申报质量标准的必备材料 药典和药品申报要求关注方法本身 GMP更关注验证过程，包括仪器 法规、药典规定了验证的项目而不规定合格标准 变更的再验证：原料药合成方法变更，药品组份变更，分析规程变更 化学分析方法验证的前提条件 仪器已经确认、校正并在有效期内 人员 可靠的对照品 可靠的实验试剂 确认受试溶液的稳定，在规定时间内无降解 仪器确认 计量仪器：温度、质量、容量、分光光度计 分析仪器：色谱系统 计量仪器进行安装确认和校正 分析仪器：IQ，OQ，PQ、预防性维修和再确认 仪器确认 安装确认IQ 验收，登记 安装 操作规程、维护规程、培训 建立使用维修档案 仪器确认 运行确认OQ 分系统试验，空载及用标准样品检查各分系统是否达到预定要求 ? ? ? HPLC系统运行确认试验及限度 各仪器名称 仪器中各组件 功能 试验项目 限度 ? ? 泵 ? 流量控制阀 ? 向系统输出流动相 流速准确度 ? ±5％ ? 流动相比例控制阀 控制各流动相的比例 流动相混合比例的准确度 ± 10％ ? 自动进样器 ? 进样体积控制阀 ? 将定量体积的样品注入色谱柱 精密度 ? RSD应≤1.0% ? ? 柱温箱 ? ? 温度控制器 ? 保持色谱柱的温度 ? 准确度 精密度 ? ≤±3