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材料分析方法考试复习题 我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。P99。 11）选择反射 镜面可以任意角度反射可见光，但X射线只有在满足布拉格方程的角上才能发生反射，因此，这种反射亦称选择反射。P27。 12）倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。P144。 13）极图 多晶体中某晶面族的导易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。P101。 14）球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P124。 15）衍射衬度 这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。P170。 16）、结构消光 当时，即使满足布拉格定律，也没有衍射束产生，因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫做结构消光。P149。 二、填空题：（20分，每空1分） 1、X射线光电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子质谱仪是三种重要的表面成分分析仪器。 2、电子探针的功能主要是进行微区成分分析，根据检测信号的不同分为波谱仪和能谱仪。 3、正点阵和倒易点阵互为倒易。 4、标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。 5、电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。 6、X射线衍射仪的试样一般是将多晶粉末压在样品框内制成，粉末微粒线度约为微米至几十微米。 7、透射电子显微镜的试样必须导电，一般采用粉末样品和薄膜样品，薄膜样品的厚度都在500nm以下。 8、扫描电子显微镜的试样必须导电，一般采用粉末样品或块体样品。 9、透射电子显微镜一般是利用透射电子成像，扫描电子显微镜一般是利用二次电子或背散射电子成像。 10、电子探针一般可通过定点分析、线分析和面分析三种分析方法进行成分分析。 三、简答题（20分，每题10分） 1、X射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述X射线衍射定性分析的基本步骤，结合K值法简述X射线衍射定量相分析的主要过程。P59-67。 答：X射线衍射定性分析的基本原理是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。通常用d（晶面间距d表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 X射线衍射定量相分析的基本原理是：物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比，其衍射强度公式是。这个强度公式是对单相而言的。对多项物质，参加衍射物质中的各个相对X射线的吸收各不相同。每个相的含量发生变化时，都会改变总体吸收系数值。因此，在多项物质衍射花样中，某一组分相的衍射强度与该相参加衍射的体积，由于吸收的影响，并不呈现线性关系。所以，在多相物质定量相分析方法中，要想从衍射强度求得各相的含量，必须处理吸收的影响。这是定量相分析方法中要处理的主要问题。 X射线衍射定性分析的基本步骤： （1）获得衍射花样：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。 （2）计算南间距d值和测定相对强度I/I1值（ I1为最强线的强度）：定性相分析以2θ90°的衍射线为主要依据。 （3）检索PDF卡片：人工检索或计算机检索。 （4）最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。 X射线衍射定量分析的基本步骤： （1）测定值。制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合样。 （Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰） （2）制备待测相的复合样：掺入与相同的内标物质，含量可不同。 （3）测量复合样。精确测量Ij、Is，所选峰及条件与同。 （4）通过求待测相含量。求得 2、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的衍射操作。 4、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？ 答：透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑。 1）、在双聚光镜系统中，聚光镜光阑常装在第二聚光镜的下方。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。 2）、物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被安装在物镜的后焦面上。加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显