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材料分析方法-俞建长-试卷6 （3）、双光束近似意味着：a) 存在一个S值；??????? b) 具有互补性 基本假设： （4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。 9．如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程？ 答：可采用在线跟踪测试，分别测试不同时间样品的红外谱图；其次，若变化过程很慢，可采用不同时间取样来测试，综合图谱以获得跟踪结果。 10．如何进行紫外光谱的定量分析？ 答：首先确定定量时的紫外吸收峰波长，然后需要配制一系列不同浓度的标准溶液并测定其吸光度数据，获得工作曲线。测试待测样品获得吸光度数据，对比工作曲线计算得到待测样品的浓度。 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKα摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（θ）和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下： ???????????? 线 ?条???????????? ????????θ ?????????????? 1????????????????????? 20.20 ?????????????? 2????????????????????? 29.20 ?????????????? 3????????????????????? 36.70 ?????????????? 4????????????????????? 43.60 ? ?? 答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。 即： 查附录F（P314），可知： 20.20??? =???????????????????????? 14.12 29.20?? =????????????????????????? 6.135 36.70?? =????????????????????????? 3.777 43.60??? =????? ???????????????????2.911 不考虑A（θ）、e -2M、P和 I1=100 I2=6.135/14.12=43.45 I3=3.777/14.12=26.75 I4=2.911/14.12=20.62 头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。 2．物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。 答：X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。 K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。 1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。 2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度 Ii/IS。 3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。 4）求i相有原始样品中的含量Wi 由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。 3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答：（1）由以下的电子衍射图可见 ? ??? ∵?? 2θ很小，一般为1~20 ∴?? ?????（） 由?? ?代入上式 ???? 即??? ?， L为相机裘度??? 以上就是电子衍射的基本公式。 令?? ??一定义为电子衍射相机常数 ???? 把电子衍射基本公式写成矢量表达式 ?????? （2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小 10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。 因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。 （3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。 4．如果将作为位错消光的有效判据，那么，在进行位错Burgers矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2，即可确定，请分析为什么？ 答：这是因为，如果能找到两个