材料分析方法.docxVIP

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  • 2022-05-18 发布于江苏
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材料分析方法 点之间有何对应关系? 答:倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,关系:? 倒易矢量ghkl垂直于正点阵中对应的(hkl)晶面,或平行于它的法向Nhkl。 2)倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面。 3)倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数,即ghkl=1/dhkl。? 4)对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c?。 5)只有在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向市重合的,即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向[hkl]平行。 通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果,可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 7.劳埃法、周转法、德拜法衍射方法的比较。 答:劳埃法 特点:单晶体固定,采用连续X射线。 用途:分析晶体的对称性和进行晶体定向。 周转晶体法 特点:入射X射线的波长不变;单晶晶体绕选定取向旋转。 用途:研究晶体结构。 德拜(粉末)法 特点:入射X射线的波长不变;多晶体、粉末。 用途:物相分析。 8.爱瓦尔德图解——布拉格方程几何表达式 答:以倒易点阵O*为末点,作入射方向平行线,线段长度为,始点为正点阵O,以O为球心,O*O线段长为半径作一参考球,凡是与参考球面相交的倒易点,其代表的正点阵晶面满足布拉格方程,衍射方向为O至倒易点的位向。图中 第三章 X射线衍射强度 1.X衍射峰的位置、强度和峰型的影响因素 位置:晶面间距、晶胞参数 强度:结构因数、洛伦兹因数、多重性因数、吸收因素、温度因数以及元素的相对含量(晶胞的种类,晶胞原子种类及他们的相对位置,物相含量多少) 峰型:晶粒大小、晶格畸变、缺陷 2.原子散射因数和结构因子物理含义及影响因素。 答:原子散射因数 物理含义:表示某一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下的散射波振幅的f倍,它反映了原子将X射线向某一个方向上的散射能力。 影响因素: 原子中电子分布密度以及散射波的波长和方向。 结构因子 物理含义:它表征了单胞的衍射强度,反映了单胞中原子种类、原子数目及原子位置对(HKL)晶面衍射方向上衍射强度的影响。 影响因素:结构因子只与原子的种类及在单胞中的位置有关,而不受单胞的形状和大小的影响。 第四章 多晶体分析方法 1.为保证探测器能接收到各衍射面的衍射线,X射线衍射仪的测角仪衍射几何构造要满足布拉格方程、试样与探测器连动的角速比为1:2。衍射仪常用测量方法有连续扫描 和 步进扫描。 2.探测器种类:正比计数管、闪烁计数管。 3.X射线衍射仪的滤波方式:滤波片(吸收)、弯晶单色器(衍射)。 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 1..物相定量分析的原理是什么?试用K值法进行物相定量分析的过程。 答:基本原理:待测相的衍射面的衍射线强度随该相百分含量的增加而提高,通过测定某衍射线强度,可得到待测相的含量。 K值法:? 1) 配制待测相A与标相S含量1:1的试样, 进行衍射分析,分别各选待测相与标相一衍射面衍射线,测其强度IA’、IS’,则K=IA’/ IS’。 2)在待测样中加入S相, 算出S相含量WS, 进行衍射分析,分别测取待测相与标相的上述同一衍射线的强度IA、IS,则根据:IA/ IS=KWA(1-WS)/WS 求出WA。 2..物相定性分析的原理是什么? 对食盐进行化学分析和物相定性分析,所得结果有何不同? 答: 对食盐进行化学分析得到食盐的化学组分信息,即包含的化学元素种类及含量;而物相分析则获得相结构信息,及各成分的存在晶系、晶格参数等。 3.点阵常数精确测定的目的:固溶体类别的确定、固相溶解度曲线的测定、宏观应力的量度、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程的研究。(固溶、应力、相变、膨胀) 4.点阵常数误差来源及校正误差的方法 误差:相机的半径误差、底片的伸缩误差、试样的偏心误差以及试样的吸收误差等。 校正方法:图解外推法;最小二乘法;标准样校正法 外推函数:f(θ) =(尼尔逊函数) 5.结晶度的测定: 答:(1)对衍射图进行分峰 (2)合理扣除背底,进行衍射强度修正 (3)假设非晶峰及各结晶峰的峰型函数,通过多次拟合,将各个重叠峰分开 (4)测定各个峰的积分强度、,然后根据算出结晶度 6.固溶度测定步骤 ①选择若干条高角衍射线,测出其 ②根据衍射面、晶面间距公式求 ③建立关系,用外推法求出精确的点阵常数 ④根据费伽公式求出固溶度 7.衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式:B=Kλ/tcosθ,B是衍射峰的半高宽,t是晶块大小,晶粒越小,衍射峰越宽。 答:步骤如下: (1)获得纳米多晶材料的衍射谱。 (2)选定某衍射面,对其进行步进式扫

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