释放方法学验证试验相关学习.pptxVIP

会计学;2;溶出度测定方法的验证与含量测定相同，包括： 准确度（回收率）、精密度、专属性（辅料、胶囊壳等的干扰试验）、线性和耐用性等;采用UV法测定前，一定要进行紫外扫描，以考察辅料是否存在干扰。方法为：分别取对照品溶液和供试品溶液（浓度最好与对照品溶液一致或略低），进行紫外扫描。 ;着重观察供试品溶液图谱情况：是否存在基线被抬升的现象，以及与对照品溶液图谱重合的情况。如辅料无干扰，则供试品溶液图谱应与对照品溶液图谱基本重合或整体略低于对照品图谱；如辅料有干扰，就会出现基线或末端吸收处被抬高的现象。 另一方法可采用HPLC法，将其测定结果与UV法进行比较，以判定辅料是否有干扰。;辅料干扰如不超过2%，可勉强接受。;当辅料干扰紫外法测定时，通常可采用以下方法： (1) 双波长吸收度差值法：寻找到辅料吸收度值相等的两个波长，其中的一个波长应为主成分的最大吸收波长。以对照品溶液和供试品溶液分别在此两波长处的吸收度值差值进行计算。此法在日本应用较为普遍，在进口质量标准中也有部分品种使用，方法简便、易行，值得推广。但采用本法的前提是“辅料的吸收应呈平行 线”；如呈“斜坡形” 则应折中考虑，当误差大于2%（可用回收率来衡量），仍建议采用HPLC法测定 ; (2) 导数光谱法：通过对图谱进行一阶或二阶的求导处理，以去除辅料对主成分测定的干扰。由于此法受仪器的限制和求导后导数值较小，给测定带来较