实验思考题(1)(2)分析和总结.docxVIP

PAGE PAGE 10 有机实验 熔点的测定 1.什么是熔点距？ 答：一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距） 2.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？ 答：使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠3.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？ 答：升高的太快使得读数困难，造成误差 4.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？ 答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量 5 加热的快慢为什么影响熔点，什么情况下可以快点，什么情况下慢一点？ 答：温度升高太快使得读数不准确，在温度离熔点较远是可快点加热，温度接近熔点时慢点加热 6.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？ 答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质 蒸馏与沸点的测定 什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？ 答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合 作 在蒸馏过程中为何要加入沸石？如加热后发觉未加沸石应如何补加？为什么？ 答：在蒸馏过程中加沸石作用是防止加热时的暴沸现象 加热后发觉未加沸石应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴沸剂 因为当液体在沸腾时投入止暴沸剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃 的液体将会引起火灾 蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？ 答：蒸馏一般用于以下四方面： [1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离[2]测定化合物的沸点[3]提纯，除去不挥发的杂质[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液） 蒸馏装置由哪三个部分组成？ 答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分 冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？ 答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管 蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于 130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大， 冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点 差别不太大的液体混合物的分离操作中 蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？ 答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上 向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？ 答：水无法充满冷凝管，冷却不充分，,冷凝管的内管可能炸裂。用水湿润橡皮管和侧管。 如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？ 答：加热过猛造成蒸馏瓶局部过热，导致结果不准确 在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑）？ 答：a.加料 b.加热 如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干否则，可能会发生意外事件 蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶 用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？ 答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？ 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时， 液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点 当有馏出液时，发现冷凝管未通水，是否马上通水？如果不是该如何？ 答：不能马上通水，应马上停止加热，等待冷凝管冷却后再通水，继续实验。分馏 1.用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组 分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的2.分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？ 答：分馏的原理是：利用组分沸点不同，通过加热蒸馏之后冷凝，从而达到分离/提纯的目的 蒸馏和分馏的相同点：都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物 中 各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集， 另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成 新物质，只是将原来的物质进行了分离。 蒸馏和分馏的差别点;主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯， 如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然