中级饲料检验化验员培训.pptVIP

第三节 饲料中钙的测定 （二）测定步骤 1、试样分解 （1）干法 称取试样2-5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度 （2）湿法（无机物或液体饲料） 称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入7072%高氯酸10，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50，且煮沸驱逐二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度 第三十页，共八十三页。 第三节 饲料中钙的测定 准确移取分解液5-25 加水50，加淀粉溶液10 加三乙醇胺2，乙二胺1 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10 加0.1g盐酸羟胺 加钙黄绿素少许 在黑色背景下用滴定 至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点 同时做空白试验 2、测定 第三十一页，共八十三页。 （三）计算公式与允差 T×V2×V0 X(%)= m ×V1 ×100 钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量510%时，允许相对偏差3%； 钙含量15%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10% 第三节 饲料中钙的测定 第三十二页，共八十三页。 二、高锰酸钾法（仲裁法）★ （一）方法原理