5E-CHN2000元素分析仪操作步骤.docVIP

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5E-CHN2000元素分析仪操作步骤 一、开机 1、将仪器前面板上的电源开关置于关闭位置。将仪器的电源线接入合适的电源供应源上。调压器调整电压为(150V±10%)。 2、打开气体减压阀,并设置合适的压力。氧气、氦气设置为(0.25Mpa±10%),动力气设置为(0.25Mpa±10%)。如果只测试C、H时,可以不打开氦气。 3、打开仪器和计算机电源开关,使控制计算机进入应用程序。 二、检查: 1、检查坩埚计数和炉试剂计数(状态栏上有显示),更换坩埚和炉试剂并将计数清零(设置→计数器设置) 2、检查定量腔试剂管和氦气净化试剂管中的试剂是否失效,更换相应的试剂(更换请在室温下进行)。 3、检查还原炉石英管中催化剂和铜粒计数,相应更换并将计数清零(更换请在室温下进行)。 4、如果在6、7步更换了试剂、催化剂和铜粒,请进入气路诊断,执行氦气气路诊断(请在室温下进行)。(如果未进行试剂等更换,可不检查此项)如漏气,检查定量腔试剂管和氦气净化试剂管上下处密封圈,还原炉石英管上下处密封圈及连接块密封圈 三、温度设置、称样: 1、进入温度设置,点击“实验温度”设置好温度,按“确定”返回。(如果只测试C、H时,热导池温度设置为“0”度。 2、仪器自动升温到设定温度,恒温3小时(只测试C、H时,恒温1.5小时至2.0小时)。 3、升温时间段内可以进行称样(样重一般为120±5mg),并包成水滴状待测。 4、恒温后进入气路诊断执行全气路诊断(如果未进行坩埚、炉试剂的更换,可不检查此项)。但要定期进行气路诊断(半个月一次) 四、吹扫: 1、吹扫热导池:热导池电压达到基本稳定时,可以从工具栏中将“节气阀”打开(也可以从系统调试(功能→系统调试)窗口中打开SV2阀)吹扫热导池(如果只测试C、H元素时,不需要操作此步) 2、吹扫红外池:实验前20分钟请打开待机吹扫,(测试待机吹扫,一般设定为1200秒,也可以从系统调试中打开SV5、SV6、SV9、PV2、PV3、PV4(点击成红色,点击执行))以中气流(2L/min)吹扫C、H红外池,稳定即可测试。 五、测试:一般先测试5个空白样品,并计算N空白值(选中后三个空白结果,点击“功能→计算N空白含量”,保存到测试正样的方法(JC)里)。再测试2个废样,之后再进行2个标样测试,接下来再做正样测试。在测试10~15个正样后插入2个标样,接着再做正样测试。(测试C、H、N时,测试元素栏选择CHN,如果只测试C、H时,测试元素栏选择CH) 六、漂移校正:测试全部完成后,选择标样测试数据,在点击系统校正并相应进行C、H、N漂移校正,保存后返回。 七、数据处理:漂移校正后,选定样品测试数据,点击工具栏中的“重新计算”。此时得到的结果为准确值。 八、关机:测试完成后,退出工作窗口,点击“温度设置”设置关机温度。等热导池温度降到100℃以下(约30分钟),关闭测试程序,计算机,关闭电源,气源 注意:1、监测池判断试样是否燃烧完全:燃烧3阶段的电压值应与吹扫11阶段的电压值大致相同,则试样燃烧完全;否则未燃烧完全。测试正样时,燃烧1阶段监测池电压未下降,则为卡样,或样品超出红外池响应范围。 2、判断热导池稳定条件:130℃恒温,热导池输出电压:150秒内,电压波动在1mv。可以测试 3、如果卡样,可在系统调试窗口中,反复开、关SV8,点击执行。

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