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实验一 工业乙醇的蒸馏 蒸馏：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合作称为蒸馏。 蒸馏的基本原理：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，蒸馏操作就是基于能互溶又不形成共沸物的液态混合物之间沸点的显著差异而进行的分离纯化技术。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 蒸馏的实验装置图： 蒸馏操作的注意事项： 蒸馏操作应当先搭装置后从蒸馏头中投料。加入液体是漏斗的下端应当远离支管口的方向，防止加液体时进入冷凝管。 沸石应在加热前加入，在蒸馏过程中，若发现未加沸石，则应先停止加热，稍冷（待液体温度下降至沸点以下）方可补加沸石。 温度计水银球的位置：温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管口的下限在同一水平线上。 冷凝水的方向是从下往上通，使得冷却会更加完全。 蒸馏时液体不能蒸干，在被蒸馏液体剩余0.5至1mL时就应当停止蒸馏。 蒸馏完成的标志：温度计所示的温度忽然下降或者上升即为蒸馏完成。 结束蒸馏操作时应先停止加热，移去热源，稍冷再关冷凝水。拆仪器与搭仪器顺序相反。（搭仪器的顺序应当是从下到上，从左到右） 馏分的收集：一般准备两个干燥的接收瓶。一个收集前馏分一个收集产物。记下馏分开始馏出时和最后一滴馏出时的温度，即该馏分的沸程。需要收集不同沸点的馏分时，可更换接收瓶。 思考题与解答 1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管口的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、当加热至有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，请问能否马上通水？如果不行，应该怎么办？ 答：不能马上通水，因为此时冷凝管温度较高，立刻通水可能会使冷凝管损坏。应当先停止加热，移开热源，待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。 4、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 5、测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是单纯物质？为什么？ 答：不能肯定该液体是单纯的物质。因为恒沸混合物也具有固定的沸点。而恒沸混合物不能算作是单纯物质。 实验二 固体有机化合物的熔点测定 熔点测定的实验原理：由蒸气压和温度曲线可知，固体的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大。故在两曲线交点处，固液两相蒸气压一致，平衡共存，此时的温度T即为该物质的熔点。温度高于T时，所有的固体全部转化为液体；温度低于T时，则由液体转变为固体 ；只有在温度T时固液两相能够平衡共存。这就是纯晶体有机化合物有固定和敏锐熔点的道理。因此，要精确测量熔点，就必须使熔化过程尽可能接近于两相平衡态，在接近熔点时，加热速度一定要慢，以每分钟上升1C为宜。 加热速度的控制：开始加热时，升温速度4～6℃/min.距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min.接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃ 初熔温度时，样品开始塌落并呈现湿润。全熔温度时，固体完全消失，全部液化。晶体有机化合物的熔程即为初熔温度至全熔温度。在显微镜的观察中，当结晶棱角开始变圆并有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。 熔点测定的注意事项： 样品的高度为2,3mm，填装样品时要紧密堆实。 提勒管内的加热载体的浴液面高度应与b形管上侧管的上限平齐为宜。 将毛细管用小橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管的装样品处位于温度计水银球的中部，橡皮圈的位置要远离浴液面，以免橡皮圈被浴液溶胀或碳化，以致毛细管脱落。 温度计的水银球部分要置于提勒管两侧管的中间，且不能贴在提勒管管壁。 每个样品至少要测2～3次，至少要有两次重复的数据每一次测试都必须用新的点管另装样品，并待浴温冷至熔点以下约30℃ 若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定；测定未知熔点的样品，加热时，可采用先快后慢的操作方法。 思考题与解答 1、1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样