第3讲_x射线的衍射方法.pptxVIP

第三讲 X射线的衍射方法;衍射实验方法分类;;;劳厄法及其斑点;-;转晶法;CO:入射方向。实际晶体旋转，即倒易点阵绕C*旋转，所有hkl晶面的倒易点都分布在与C*垂直的同一平面（l =1的层面）。;当倒易点阵绕轴转动时，该平面将反射球截成一个小圆。hkl的倒易点在此圆上与反射球接触，衍射矢量 S/?终止于此圆上，即hkl衍射光束的方向。同理，kh0衍射和hk-1衍射也如此。;;3. 粉末法;粉末法;衍射照片及衍射图;3.2 多晶体的分析方法;德拜照相机： 直径D1 = 57.3 mm D2 = 114.6 mm 周长L1 = 180 mm L2 = 360 mm 1mm→2° 1 mm→1° ;底片安装：正装、倒装、不对称 样品制备：研磨、过筛、制样 底片处理：显影、定影 衍射花样的测量和计算： 测量：衍射线条的相对位置和相对强度计算：θ和dHKL ;;已知相机半径R，（hkl）产生衍射线与底片相交两点的距离是S和Sˊ。 测量出S即可计算出θ。;在高角区（2θ＞90°背反射区）： 测出S′即可计算出θ。;采用不对称装法，不知R，求θ。 ; 从底片中可测： 半周长 有; ;;最小的2?(最内层)对应最大的d 最大的2? (最外层)对应最小的d;;粉晶X射线衍射法(XRD);(a)铜　(b)钨　(c)锌;;样品制备 ;样品安装技术;数据处理步骤：;1）将照片以左低右高的方式固定。从照片的左侧作一直线, 作为坐标起点，从低角区中心开始，将照片上所有的线条标注号数，同一衍射环的对称圆弧标以同一的号数，并列在表中。 2）用肉眼估量线条强度（根据黑度）：特强、强、中等、弱、最弱，并列在表中。;（3）用尺或比长计量取照片上每个对称线条与坐标线之间的距离m1、m2、并列在表中（以mm计）。 ;(4) 求出高、低角区中心的坐标A、B。 A=1/n∑ (m1+m2) B=1/n∑ (m1+m2) (5)求出对应360o或180mm的胶片长度2L：L=B-A。 (6)求出对应4θ的各弧的间距M: M=m2-m1。 其中低角区M对应4θ ；高角区M对应360o- 4θ。 ;No ;No ;（4）依公式求出所有线条的布拉格衍射角： θ=45M/L （低角区） θ=90-45M/L （高角区） （5）求得sinθ及d值和sin2θ。 （6）将各线指标化。 （7）计算点阵常数。 ;编号;按多晶衍射原理，用衍射光子探测器??测角仪来纪录衍射线位置及强度，I～θ曲线记录衍射花样，进行晶体衍射实验的设备称为x-ray衍射仪。 ;X射线(多晶体)衍射仪：以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置 组成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统 记录方式：X射线衍射仪成像原理(厄瓦尔德图解)与照相法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同[强度(I)对位置(2?)的分布(I－2?曲线)] 特点：衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因“同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2?变化而变化 ;衍射仪主要由X射线机、测角仪、X射线探测器、信息记录与处理装置组成。;X射线管发出单色X射线照射在样品上，所产生的衍射由探测器测定衍强度，由测角仪确定角度2?，得到衍射强度随2 ?变化的图形。;测角仪;测角仪原理 ;测角仪的光路布置;;测角仪工作示意图;测角仪;衍射仪控制操作系统;样品托;峰位确定方法;scherrer’s formula测晶粒大小;辐射探测器 ;计数测量方法与测量参数选择 ;典型曲线;x射线衍射图;衍射仪法与Debey法的对比;3.4 晶体点阵的衍射指数标定;立方晶系衍射花样指数标定 ;;;;;;;小 结;习题3 1、单晶体和多晶体有哪些衍射分析方法？特点如何？ 2、影响衍射强度的因素有哪些？ 3、简述Debye相机及X射线衍射仪的组成、结构及工作原理。 4、Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么？ 5、试求直径为57.3mm Debye相机在θ=80o与20o时由Kα1、 Kα2 所引起的双线间距是多少。所用光源为Cu靶（λ1=0.154050nm; λ2 = 0.154434nm; λ = 0.154178nm; )。如所用光源为Cr靶,结果将如何？ 6、试求直径为57.3mm Debye相机在θ=60o时由Kα1、 Kα2 所引起的双线间距是多少。所用光源为Fe靶（λ1=0.193593nm; λ2 =