卡尔费休水分分析方法PPT课件.pptxVIP

卡尔费休水分分析方法介绍;主要内容;; ; ;无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物  (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6  (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2  (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3  (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2  ;2.有机化合物  (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸  (2).醇 一元醇,多元醇,酚  (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯  (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛  (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚  (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物  (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯  (8).卤化物 卤代烷  (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物  (10).含氮化合物 胺, 胺,腈  (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂 ; ; (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应  (11).磷钼酸 ——反应不完全  (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应  (13).硫代硫酸盐 ——同上  (14).二氯化锡 ——同上  (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物  (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应 (3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化  (4).硫醇 ——同上  (5).醌 ——被HI定量还原  (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原  (7).Dimethyl Lnred ——凝聚 ; ;仪器的标定; 取样与进样 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成分析误差。 在取微量水分的样品时首先用待分析试液清洗注射器5～7次，再取样，取样时避免空气进入取样针管，取完样后马上用硅胶密封好针头。 进样时样品不要打在壁上，要直接进到卡氏试剂内 。 进样量参考数据 试样含水量（ppm） 取样量（mL）  10 5  10-100 5-2  100-1000 0.1-1 ＞1000 ＜0.1  从表中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。; 测定精度  卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量（ppm） 允许差值  1-10 ±2ppm  ＞ 10 算术平均值±(3.5%+3)ppm  在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。 ; 影响测定精度的几个因素 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。  1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2. 容量法卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂