模拟移动床色谱分离技术.pptVIP

四带模拟移动床各带的作用 I带是强吸附组分A的解吸带，新鲜的流动相D，从该带底部进入，与固定相逆流接触，将吸附的组分A全部冲洗出来，从而在该带的顶部得到萃取液E（2+D），同时一部分满足分离条件的产品回流进入II带。 II带是组分A的精制带。该带中吸附有弱吸附组分B和强吸附组分A的固定相与I带流上来的仅含有A+D的流动相接触，两组分在流动相和固定相中再次分配。由于固定相对组分A的吸附能力强，固定相中被吸附的组分B逐步被后来的A+D溶液中的组分A所置换，经过多次反复的吸附、置换、解吸，组分B渐渐减少直至全部置换出来。随着两相的逆流流动，向上流动的液体成为含组分B浓度高的溶液，而吸附组分A较多的固定相在下一个切换进入解吸带I。 第三十页，编辑于星期日：九点 三分。 Ⅲ带是组分A的吸附带，该带中的固定相将从该带低部进入的进样液F和从II带中流上来的溶剂中的组分A吸附， 从该带的顶部流出富含组分B的残余液R。 Ⅳ带是组分B的精制带和流动相的部分解吸回收带。从Ⅰ带进入的仅含有洗脱剂D的固定相进入IV带与III中过来的含B+D的溶液接触，组分B被吸附。吸附组分B的固定相在下一个切换进入III带，干净的洗脱液从Ⅳ带顶部流出，进入Ⅰ带，形成连续逆流循环操作 。 第三十一页，编辑于星期日：九点 三分。 三四带SMBC比较 三带SMBC中由于没有第Ⅳ带，即二精带，取消了溶剂的循环，从而各带的流速相对比较独立，无需循环泵，管路也相对简单。 因此，与四带相比，三带的优点是设备简单，一次投资少，容易操作，主要缺点是溶剂本身没有循环，增加了溶剂消耗，同时产品的浓度也较低。但如果采用适当的措施，仍可以达到降低溶剂消耗的目的。我们设计的模拟移动床系统是三带模拟移动床色谱系统。 第三十二页，编辑于星期日：九点 三分。 7 模拟移动床色谱技术的应用领域 在石油化工领域的应用 在食品工业中的应用 在制药领域的应用 化工中的其他应用 第三十三页，编辑于星期日：九点 三分。 7.1 使用模拟移动床色谱时应考虑的因素 色谱柱的选择：1. 柱尺寸, 2. 填料类型, 3. 填料尺寸, 4. 色谱柱的装填, 5. 对称性， 流动相的选择：流动相的种类及比例 模拟移动床系统操作参数的确定与调节 1. 操作参数的初步选定, 2. 流速与时间的调节 , 3. 各带柱数的配置 第三十四页，编辑于星期日：九点 三分。 7.2 SMB应用实例 例1 在虎杖白藜芦醇的纯化中的应用 1.1柱的制备 1.2样品检测 1.3参数选择 1.4检测结果 第三十五页，编辑于星期日：九点 三分。 1.1 柱的制备 1×20cm无锈钢空柱，干法填充20-25um的反相ODS填料，共四根。 柱的分离能力测试 检测波长 308nm；UV检测器；流动相：V(甲醇):V(水)=1：1；流速1.5mL/min；室温。 第三十六页，编辑于星期日：九点 三分。 柱的对称性测试 第三十七页，编辑于星期日：九点 三分。 4× 1× 20cm模拟移动床 第三十八页，编辑于星期日：九点 三分。 1.2 HPLC检测条件 检测波长 308nm； UV检测器； 流动相：V(甲醇):V(水)=1：1； 4.6×100mmODS柱； 流速 0.8mL/min；室温。 第三十九页，编辑于星期日：九点 三分。 1.3 SMB参数选择: 第四十页，编辑于星期日：九点 三分。 第四十一页，编辑于星期日：九点 三分。 模拟移动床色谱分离技术在生物质有效成分纯化中的应用 物理化学教学团队 高丽娟 第一页，编辑于星期日：九点 三分。 1.基本概念 生物质：是植物通过光合作用生成的有机物，是地球上最广泛存在的物质，它包括所有动物、植物和微生物以及由这些有生命物质派生、排泄和代谢的许多有机质。 第二页，编辑于星期日：九点 三分。 第三页，编辑于星期日：九点 三分。 生物质有效成分或有效部位 生物质中具有某种特殊功能的一个成分或一组成分。 例如：绿色抗癌药物紫杉醇就是从紫杉树的皮和叶中提取分离出来的有效成分；治疗心血管疾病的银杏黄酮就是从银杏树叶中提取分离出来的有效部位； 第四页，编辑于星期日：九点 三分。 2 纯化生物质有效成分或部位的必要性 生物质的有效成分和部位是生物体中含量甚微，但却有特殊功效的组分。当人们利用它们的特殊功效时，不能将生物体中的其它大量无用甚至有害的组分也一同混用，所以必须纯化。 第五页，编辑于星期日：九点 三分。 3 研究生物质有效成分或部位纯化技术的必要性 生物质有效成分和有效部位成品或中间体的工程化精细分离的难度比一般化工产品大得多。原因： 第一，因为产品在粗产物中浓度通常很低，需处理的物料往往是成分复杂的粘稠的多相体系，因此，无论在热