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QC-S0P001-滴定液的配制、标定、复核及重标 上 海 津 力 化 工 有 限 公 司 标 准 操 作 程 序 部 门： 质量检验部 编 码： SOP-QC-001-1 题 目： 滴定液的配制、标定、复核及重标 页 码： 共 5 页 / 第 PAGE 2 页 新 订：√ 替 代： 起草人： 审核人： 批准人： 生效日期： 审阅部门： 1. 目的：确保检验用滴定液浓度的准确性。 2. 范围：QC检验室使用的所有滴定液。 3. 责任人：QC主任及滴定液配制、标定人员对本SOP的实施负责。 4. 程序： 4.1 滴定液的配制 4.1.1 直接法：参照中国药典（现行版）二部附录规定，根据所需滴定液浓度称取经按药典规定温度烘至恒重的基准物质，准确称量至有效数4～5位，于容量瓶中稀释至一定体积，存放于经彻底洗净并烘干的试剂瓶中。 4.1.2 间接法：参照中国药典（现行版）二部附录规定，根据所需浓度，取一定量分析纯或化学纯试剂，溶解并稀释至一定体积，使成与规定浓度相近的滴定液。存放于经按SOP-QC-002规定彻底洗净的试剂瓶中，必要时用3?4号垂熔玻璃漏斗滤过。另外硫代硫酸钠应在配制后放置一月后再标定。氢氧化钠应配成饱和溶液，再吸取一定量饱和溶液配制成滴定液。 4.2 标定 4.2.1 在理化室内进行。用间接法配制的滴定液，由专人对其浓度进行准确测定。 4.2.2 步骤：取药典规定的基准物质，先用研钵研细，并按规定温度烘至恒重后称取3份，加入规定的溶剂溶解，加入适量的指示剂，用待标定的滴定液分别滴定，记录消耗毫升数(V)，再用下述公式算出滴定液的浓度（M）和换算因子（F）(其相对偏差不得大于0.1%)： W W M=─────── 和 F= E/100?V （V-V0）×f 填写滴定液标签(见附件1)，并注明：滴定液名称、浓度、标定日期、标定温度、标定人、复标人、重标时间。 附件1： 编码：SOP-QC-001 共 5页/第3页 滴定液标签 滴定液名称 滴定液浓度 标定 温度 标 定 人 复 标 人 标定时间 重标时间 JL-QC-014-0811-1 附件2： 　 编码：SOP-QC-001 共 5页/第4页 滴 定 液 配 制 及 标 定 记 录 滴定液名称 配制数量 配制日期 年 月 日 基准试剂名称 标定温度 标化日期 年 月 日 指示剂名称 复标温度 复标日期 年 月 日 批 号　　　　　　　　　 　　　　　　　　有效日期　　　年　　月　　日 配制方法 标定记录： 称量及滴定量： g ml g ml 3. g Ml 　平均值： 相对平均偏差： 　　 标定者： 　 复核者： JL-QC-012-0811-1 附件3： 　　　　　　　　　　　　　　　　编码：SOP-QC-001 共 5页/第5页　　 滴　定　液　复　标　记　录 滴定液名称　　　　　　　　　　　　 　　复标日期　 　年　　月　　日 复标记录： 　称量及滴定量： 1.　 g ml 2. g ml 3. g 　ml 　平均值：　 相对平均偏差： 　 　　 标定平均值和复标平均值的相对偏差： 　结论： 　　 复标者：　　　　　　 　复核者： JL-QC-013-0811-1