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COD快速测定方法 COD快速测定方法 分光光度法 分光光度法因其简便、快速、准确而在水质监测中应用广泛，近年来报道了许多关于分光光度法快速测定的应用研究。研究表明，该方法具有测试速度快， 取样量少，操作方便，成本低的优点。其测定原理在酸性溶液中， 试液中还原性物质与重铬酸钾反应， 生成三价铬离子， 三价铬离子对波长为的光有很大的吸收能力， 其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律，三价铬离子与试液中还原性物质的量有关。因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的值。 密封消解法 微波密封快速法和国标回流法一样，采用硫酸一重铬酸钾消解体系。在硫酸银催化下，采用高能量的电磁波来加热反应液。在高频微波的作用下，反应液的分子产生高速摩擦运动，使其温度迅速升高，且采用密封消解方式，使消解罐内部压力迅速提高，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液回滴，根据硫酸亚铁 氯离子对化学需氧量测定的影响， 主要是针对氯离子浓度低而言的。测定中， 一是主要的无机干扰物之一，标准方法采用步稍除一的影响。氯对环境的影响十分严重。对于高氯化物废水如氯化法环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氨丙烷废水，天然气开采废水和沿海地区使用海水的工业废水等所含氯离子一般高。其测定方法主要采用吸收法、密封法、硝酸银法和碘量法。 COD常规测定方法） 二、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O72-+14H ++6e ???????2Cr3++7H2O （水样的氧化） Cr2O72-+14H ++6Fe2+?? ???2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三、器材 250mL全玻璃回流装置； 四联可调电炉； 25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 四、试剂 重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1／L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O） 溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol／L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶中，加入稀释至 110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 6.待测样品 五、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算 式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)； V0——滴定空白时硫酸亚