食品分析与检测(课件一).ppt

当的采样技术有助于确保样品品质的测定值能代表总体品质的准确可靠的评估值。 问题 1、水分测定的意义是什么？ 2、干燥法测定水分含量为什么要求试样中水分是唯一挥发 ？ 3、共沸蒸馏法测定水分的原理及应用范围是什么？ 4、确定五个在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。 5、为什么要求采用标准化的方法测定水分含量？ 6、在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强制对流干燥法具有那些潜在的优势。 * 7.在下面的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ ａ．热空气干燥时 ．样品颗粒形状太大 　．含高浓度挥发性风味化合物 　．脂类氧化 　．样品具有吸湿性 　．碳水化合物的改性（美拉德反应） 　．表面硬皮的形成 　．含有干燥样品的干燥器未正确密封 * 8．甲苯蒸馏法 　．样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离 　．冷凝器中残留水滴 ｃ．卡尔费休法 　．天气非常潮湿时称量起始样品 　．玻璃器皿不干 　．样品碾磨得非常粗糙 　．食品中富含维生素Ｃ 　．食品中富含不饱和脂肪酸 * 第五章 灰分的测定及灰化方法 第一节 概述 1、灰分：食品在500~600温度下灼烧后的残留物叫灰分 2、干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法，装置-马福炉 3、测定内容： 总灰分 水溶性灰分-水不溶性灰分 酸溶性灰分-酸不溶性灰分 * 水溶性灰分大部分为钾、钠、钙、镁等的氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等金属氧化物和碱士金属的碱式磷酸盐。 4、各类食品灰分含量：牛乳0.6~0.7%；蛋白0.6%；蛋黄1.6%；鲜肉0.5~1.2%；鲜鱼0.8~2.0%；纯油脂0% 5、测定意义：质量控制指标，了解食品营养成分含量和分布情况 * 第二节 灰分的测定 一、常用方法 1、一般灰化方法 2、一般灰化后，再用水湿润后用玻棒研碎。 3、添加固定剂：元素磷易以含氧酸的形式挥发，加入氯化镁和硝酸镁；氯元素易在酸性和中性条件下挥发，加入碱（碳酸钠，过氧化钠）； 4、添加加速灰化试剂：硝酸，乙醇，碳酸铵，过氧化氢。 5、添加机械分散试剂：氧化镁，碳酸钙 6、电导的方法 * 二、一般干法灰化方法 （一）、灰化器皿： 1、素瓷坩埚：价廉，易衡重，耐高温1200度 温差大易破裂，耐碱性差 2、石英坩埚： 3、铂坩埚： * （二）、测定步骤 1、坩埚处理：大部分以1?4盐酸煮沸， 2、样品处理： 样品称量：鱼2克， 谷类、牛乳3~5克， 糖及肉制品和蔬菜 制品5~10克， 果汁25克 （灰分10~100毫克） * 样品处理 ①果汁，牛乳等含水较多的样品，先水浴上蒸干。 ②含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥（先在60~70度，然后在105度） ③含脂肪较多的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物 ④谷物样品及测定水分后残留物可不做这步处理 3、炭化 4、灰化 * （三）、操作条件的选择 温度 500~600度：水果、肉、糖、蔬菜制品不大于525度；谷类食品、乳制品、鱼、海制品不大于550度。 时间 一般灼烧至灰分呈全白色或洋灰色并达恒重0.2mg；也可固定时间，例：谷物饲料或茎杆饲料在600度2小时。 含铁、锰、铜高的样品，残灰颜色不同 三、总灰分的测定 * 四、水溶性灰分的测定 1、将测定所得灰分，加水约25毫升，盖上表面皿，加热到快要沸腾。 2、以无灰滤纸过滤，以25毫升热水洗涤。 3、不溶物连同滤纸一起移入坩埚中，再进行干燥，炭化，灼烧。残留物即为水不溶性灰分。 * 五、酸不溶性灰分的测定 取总灰分或水不溶性灰分，加入25毫升10%盐酸，放在小火上轻微煮沸5分钟。 用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止 将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥，灼烧，放冷并称重。残留物即为酸不溶性灰分。 * 六、灰分碱度 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)，而肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、Cl)，灰分的碱度已经被作为水果和水果汁的一种质量指标。柠檬酸盐、苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸盐、磷酸盐会干扰此测定。此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 * 测定灰分碱度(总）的操作步骤如下： 1.将灰分 (总灰分或水不溶性灰分)移入容器中，并精确添加10mL 0.1N的HCl。 2.必要时添加沸水并在水浴中蒸干。 3.冷却，定容。 4.用0.1N标准NaOH溶液滴定过量的HCl，用甲基橙作指示剂。 5.以mL（1N酸）/100g样品为表示单位。 * 七、湿法消化 （一）、注意事项 1、氧化剂：硝酸、硫酸、高氯酸等，常混合使用(浓硝酸—浓硫酸；浓硝酸—