《萃取塔实验》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验四 萃取塔实验 一、实验目的 1.直观展示转盘萃取塔的基本结构以及实现萃取操作的基本流程；观察萃取塔内 桨叶在不同转速下，分散相液滴变化情况和流动状态。 2.练习并掌握转盘萃取塔性能的测定方法。 二、实验原理 对于液体混合物的分离，除可采用蒸馏方法外，还可采用萃取方法。即在液 体混合物 （原料液）中加入一种与其基本不相混溶的液体作为溶剂，利用原料液 中的各组分在溶剂中溶解度的差异来分离液体混合物。此即液-液萃取。简称萃 取。选用的溶剂称为萃取剂，以字母S 表示，原料液中易溶于 S 的组分称为溶质， 以字母A 表示，原料液中难溶于 S 的组分称为原溶剂或稀释剂，以字母 B 表示。 萃取操作一般是将一定量的萃取剂和原料液同时加入萃取器中，在外力作用 下充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散。两液相由于密度差而分 层。一层以萃取剂 S 为主，溶有较多溶质，称为萃取相，用字母 E 表示，另一层 以原溶剂 B 为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以 R 表示。萃取操作 并未把原料液全部分离，而是将原来的液体混合物分为具有不同溶质组成的的萃 取相 E 和萃余相 R。通常萃取过程中一个液相为连续相，另一个液相以液滴的形 式分散在连续的液相中，称为分散相。液滴表面积即为两相接触的传质面积。 本实验操作中，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。所以，水相为萃取相 （又称为连续相、重相）用字母 E 表示，煤油相为萃余相 （又称为分散相、轻相） 用字母 R 表示。萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。 三、实验装置基本情况 1.实验装置的流程示意图。 1-水泵；2-油泵；3-煤油回流阀；4-煤油原料箱；5-煤油回收箱；6-煤油流量计； 7- 回流管；8- 电机；9-萃取塔；10-浆叶；11-π 型管；12-水转子流量计；13-水回 流阀； 14-水箱； 图4-1 萃取塔实验装置流程示意图 2.实验装置流程简介 本塔为桨叶式旋转萃取塔，塔身采用硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底玻璃 管端扩口处，通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结，密 封性能好。塔内设有 16 个环形隔板，将塔身分为 15 段。相邻两隔板间距 40mm ，每段中部位置设有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌 转动轴底端装有轴承，顶端经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电 动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作 时的转速控制由指示仪表给出相应的电压值来控制。塔下部和上部轻重两相的入 口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将 在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H，则为轻相入口管管口到两相界面之间的 距离。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相（用字母 E 表 示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母 R 表示，本实验中又 称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 0.0015-0.0020 （kg 苯甲酸/kg 煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔 顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经 π 形 管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转 移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完 全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的 体积流量不发生变化。 3.实验装置主要技术参数 萃取塔的几何尺寸：塔径 D=37mm；塔身高度=1000mm ；萃取塔有效高度 H=750 mm。 水泵、油泵：CQ 型磁力驱动泵，型号 WD50/025 ；电压380V；功率 250W； 扬程 10.5m。 转子流量计：采用不锈钢材质型号 LZB-4；流量 1-10 L/h；精度 1.5 级。 无级调速器：调速范围 0-800 转/分，调速平稳。 4.实验装置仪表面板图 图4-2 实验设备面板示意图 四、实验方法及步骤 1.首先在水箱内放满水，在最左边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分 别开动水相和煤油相送液泵的开关（run），打开两相回流阀，使其循环流动。 2.全开