《原子吸收法测定钙片中钙含量》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验三 原子吸收法测定钙片中钙含量 一、实验目的 1.熟悉原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。 2.掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。 3.掌握火焰原子吸收分析条件的选择。 二、实验原理 原子吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用进行 定量分析的方法。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收 与发射线波长相同的特征谱线。当光谱发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时， 原子中的外层电子将选择性地吸收与同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。 特征谱线因吸收而减弱的程度称为吸光度，与被测元素的含量成正比。 A  KLc 式中：A-吸光度； K-吸收系数； L-原子吸收层的厚度； c-样品溶液中被测元素的浓度。 本次测定实验的溶液中，钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气，当钙 空心阴极灯发射出波长为 422.7nm 的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时，被基态 钙原子吸收，在恒定的测试条件下，其吸光度与溶液中钙浓度成正比。 三、仪器，试剂及材料 仪器 原子吸收分光光度计 (含钙空心阴极灯) 试剂：盐酸(1:1)，钙标准溶液(100μg·mL-1)，钙样 品溶液 四、实验步骤 1.仪器操作 (1)选择实验所需阴极空心灯，本实验选用的是 Ca 元素空心阴极灯，将其装 到原子吸收分光光度计中指定位置。 (2)打开乙炔的气体钢瓶，通过无油压缩机使压力范围控制在 0.20-0.25MPa， 向原子吸收分光光度计中通入乙炔气体。 (3)打开计算机电源，打开原子吸收主机电源，让主机预热 15-20min 分钟， 运行 AA-Win 软件，启动联机。进入操作界面后，对元素进行寻峰后，再预热 30min 。 (4)然后根据实验的要求对测试系统的各项参数进行相关的设置，然后即可 进行实验操作。 2.样品的配制 -1 2+ (1)标准样品的配制。分别准确移取 100ug·mL Ca 标准溶液 1.00mL、2.00mL 、 3.00mL、4.00mL 、5.00mL 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 (2)待测样品的配制。将一定量的钙片在研钵中磨成粉末状，称取一定质量 的粉末放入小烧杯中，再向小烧杯中加入少量盐酸(1:1)溶液将粉末完全溶解后， 将烧杯中的溶液转移至 100mL 容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀。 3.钙含量的测定 依次测定所配制的标准样品吸光度，根据测量的吸光度从而得到标准曲线。 用蒸馏水清洗喷雾，然后在上述相同条件下测定待测样品的吸光度，从而使待测 液的吸光度数值在标准曲线的范围内。 如果待测液没有落在标准曲线范围的内，可适当对所试样的质量进行增减， 使其测定的吸光度数值在标准曲线的范围内。 注意事项： 1.火焰原子吸收分光光度计火焰温度较高，实验过程中要注意观察距离。 2.在溶液配制的时候，一定要使固体完全溶解成溶液，以免有细小的固体物 质混在溶液中，在实验过程中堵塞吸管。 五、数据记录与处理 1.记录数据 表 3-1 实验数据记录 试样 浓度 吸光度 标号 1 标号 2 标号 3 标号 4 标号 5 样品溶液 2.结果计算：将标号 1-标号 5 按浓度-吸光度对应关系做标准曲线，将样品 溶液吸光度值代入标准曲线，求出样品溶液的浓度。 六、思考题 1.原子吸收为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯和钨灯代 替，为什么？ 2.在溶解钙片粉末的时候，为什么会加入少量的盐酸溶液？