《化学需氧量的测定》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验三 化学需氧量的测定 一、实验目的 1.熟悉化学需氧量的基本概念。 2.掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和技术。 3.掌握加热回流及滴定终点的控制方法。 二、实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中 还原性物质 (主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸 亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样的化学需氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：500mL(或 250mL)全玻璃回流装置、加热装置( 电炉)、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶 试剂：重铬酸钾、硫酸亚铁铵、邻菲啰啉、硫酸亚铁、浓硫酸、硫酸银、硫 酸汞、沸石 四、实验步骤 1.试剂溶液配制 (1)重铬酸钾标准溶液的配制：称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重 铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2)试亚铁灵指示剂的配制：称取 1.485g 邻菲啰啉(C H N ∙H O)、0.695g 硫酸 12 8 2 2 亚铁(FeSO ∙7H O)溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。 4 2 (3)硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边 缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 试剂瓶中，摇匀。临用前，用重铬 酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加水 稀释至 50mL 左右，缓慢加入 15mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵 指示液(约 0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐 色即为终点。 (4)硫酸-硫酸银溶液的配制：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d， 不时摇动使其溶解。 2.加热回流 (1)取 20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00mL)置于 250mL 磨 口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石， 连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇 动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h( 自开始沸腾时计时) 。 (2)对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 废水样和试 剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿 色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应 取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废 水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回 流锥形瓶中，再 20.00mL 废水(或适量废水稀释至 20.00mL)，摇匀。 3.冷却滴定 (1)冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 (2)溶液再度冷却后， 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.空白实验 测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、数据记录与处理 1.数据记录 表 3-1 实验数据记录 水样体积 硫酸亚铁铵溶液 水样实验（mL） 空白实验(mL) (mL) 浓度（mol/L） 滴定前 滴定终点 消耗量 滴定前 滴定终点 消耗量 2.数据处理 V  V   c  8 1000 COD  0 1