《顺式及反式丁烯二酸的制备》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验四 顺式及反式丁烯二酸的制备 一、实验目的 1.加深对顺反异构现象的认识。 2.掌握回流操作，用水重结晶及减压抽滤的操作。 二、实验原理 O H O H C C C C OH H O O 2 C C C OH H O H C O ˳ ôû ˳ -¶¡ Ï©¶þËá O O H C OH H C C C OH H+ C C OH H C HO C H O O ˳ -¶¡ Ï©¶þËá ·´ -¶¡ Ï©¶þËá 三、仪器、药品及材料 仪器：三口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、圆底烧瓶 (50mL)、烧杯（20mL ）、量筒(20mL)。 药品：顺-丁烯二酸酐(顺酐)、浓盐酸。 四、实验步骤 安装反应装置见（图4-1 ）。 图 4-1 搅拌反应装置图 在 100mL 的三口烧瓶中加入 12mL 蒸馏水，加热至沸腾，再往沸水里加入已 经称好的 10g 顺-丁烯二酸酐，搅拌使其溶解，得到透明的顺-丁烯二酸酐水溶液。 稍冷后将此烧瓶放到一个盛有冷水的 250mL 大烧杯中冷却，析出晶体，抽滤， 得到顺-丁烯二酸(注意：可用滤液将烧瓶中固体反复冲至漏斗中，但不可用水洗!)。 干燥后称重，测定熔点。 将称重后的顺-丁烯二酸和滤液转移至 100mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 热水 摇匀，再加入 12mL 浓盐酸，安装带有气体吸收的回流装置 （图 1-7），加热至混 合物微沸，保持回流 20min，即有反-丁烯二酸生成。冷却至完全结晶后，抽 ， 得反-丁烯二酸的结晶，用水重结晶(1g 反-丁烯二酸需要用 12mL 水)，干燥后称 重，测定熔点，计算产率。 五、数据记录及处理 表 4-1 制备顺式及反式丁烯二酸的实验数据记录 顺酐 g 蒸馏水 mL 反应温度范围℃ 顺-丁烯二酸水解 反应时间(mi