《硫酸铜的提纯》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验三 硫酸铜的提纯 一、实验目的 1.通过氧化，水解等反应，了解提纯硫酸铜的原理和方法。 2.进一步熟悉台秤的使用及溶解，过滤，蒸发浓缩，结晶等基本操作。 二、实验原理 硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的 杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解，过滤的方法，除 去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物 质中的易溶于水的杂质分离。重结晶的原理是固体物质的溶解度一般随温度的降 低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于 尚未达到饱和，仍留在母液中。 粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁 FeSO ，硫酸铁 Fe (SO ) 为最多。当 4 2 4 3 蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成 Fe(OH)3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H O )将 Fe2+氧化为 Fe3+ ，再调节 2 2 溶液的 pH 值约至 4 ，使 Fe3+水解为 Fe(OH)3 沉淀过滤而除去。 2+ + 3+ 2Fe +H O +2H ＝2Fe +2H O (3-1) 2 2 2 Fe3++3H O ＝Fe(OH) +3H+ (3-2) 2 3 三、仪器、试剂及材料 仪器：台秤(或电子天平)，煤气灯(或酒精灯)，721 型分光光度计，微型漏斗及吸 滤瓶，蒸发皿，烧杯(25mL)，量筒(10mL)，真空泵，泥三角，三角架，石棉网， 坩埚钳。 试剂：粗硫酸铜，H SO (2mol∙L-1)，HCl (2mol∙L-1)，NH ∙H O(6mol∙L-1)，H O (3%)， 2 4 3 2 2 2 NaOH(2mol∙L-1) 。 材料：滤纸，pH 试纸，精密 pH 试纸(0.5-5.0)。 四、实验步骤 1.称取 4g 研细了的粗硫酸铜，放在 100mL 烧杯中，加 15mL 去离子水，加 热，搅拌使其溶解。加几滴 2mol∙L-1 H SO 酸化，在边加热边搅拌下滴加 2 4 1mL3%H O ，使 Fe2+氧化为 Fe3+ 。滴加 2mol∙L-1 NaOH 溶液调节溶液的 pH 约为 4 。 2 2 再加热片刻，静置沉降，用倾斜法在微型漏斗和吸滤瓶上过滤，并将滤液转移到 蒸发皿中。 2.用 2mol∙L-1 H SO 将溶液 pH 调至 1-2 。然后将蒸发皿放在泥三角或石棉网 2 4 上用小火加热，蒸发浓缩至液面出现一层结晶膜时，即可停止加热。 3.冷却至室温，在微型漏斗和吸滤瓶上抽滤至干。 4.取出晶体，把它夹在两张滤纸之间，吸干表面上的水分。将微型吸滤瓶中 的母液倒入回收瓶中。 5.在台秤(或电子天平)上称出产品的质量，计算其收率。 五、思考题 1.除铁时为什么要把溶液的 pH 调到 4?而蒸发前又把 pH 调至 1-2? 2.Cl (aq)，Br (aq)，H O (aq)，KMnO ，K Cr O ，NaClO 等均可将 Fe2+氧 化 2 2 2 2 4 2 2 7 3 为 Fe