精细有机合成还原PPT课件.pptVIP

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第10章 还原(Reduction);10.1概述 ;还原方法:;10.2.1 传递氢离子的还原;加成型:对于酮醛来说用金属氢化物很容易还原成相应的醇。;10.2.2 由亲核试剂传递一对电子的还原;10.2.3 加氢还原;;10.3 硝基还原制胺;H2;加氢还原也分为液相加氢和气相加氢两种:;负荷=;③ 混合作用;⑤ 溶剂;; 以兰尼Ni为催化剂,甲醇作溶剂,将二硝基甲苯与甲醇1:1溶液输入高压反应器,同时将0.1~0.3%的兰尼Ni浆液和适量氢气送入反应器。反应器中有水冷装置,保持温度~100?C,氢压15~20MPa。反应器出来的物料降压后,在气液分离器中分出氢气,由沉降分离器分出催化剂,再脱甲醇,脱水,最后精馏得到纯度99%的二氨基甲苯。氢气和催化剂循环使用。这样一套生产设备的技术要求是相当高的,我国开始时是从国外引进,近年已能自己开发。; 目前国内大多数采用流化床,原吉林染料厂年产二万吨苯胺,曾采用铁粉还原,后改用气相加氢还原,这套气相加氢装置是吉化公司设计、建造的,生产的产品质量很好,并消除了铁粉还原生成铁泥造成的污染。;10.3.2 在电解质存在下用金属还原;第十九页,共四十页。;(2) 影响因素;② 电解质;(3)应用实例;pH 4.75~4.95;(4)铁屑还原的适用范围和芳胺的分离;b. 中性时,可溶于热水的游离胺,趁热过滤,滤液冷却 得胺;若冷却后溶解度仍较大,需浓缩除水,如:;d.难溶于水,挥发性小的芳胺,;ArN=N-Ar`-NO2;(2)反应历程;还原总方程式:;用;(3)硫化碱还原的应用实例; 部分还原在有机合成中可作为一个方法,但要慎用,二个硝基哪个被还原,要通过实验检验,如要合成;b. 1-硝基蒽醌的还原;10.4 其它含氮化合物的还原;扑热息痛;50~52?C;(3) 重氮化合物的还原;芳肼与乙酰乙酰胺作用得芳基吡唑酮:;10.5 含硫化合物的还原;(2)脱-SO3H有两条途径:

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