萃取主题知识讲座.pptx

第五章 萃取法;萃取含有可连续操作、分离效果好等优点，在制药工业中应用非常广泛，比如抗生素、维生素等发酵产物通常采取有机溶剂萃取法来提取，近年来又相继开发成功超临界萃取、反胶束萃取和双水相萃取等一些新萃取技术，尤其适合用于氨基酸、酶和蛋白质类药品提取。另外，伴随天然药品需求量增加，固-液萃取逐步得到重视。本章将重点讨论有机溶剂萃取，双水相萃取，反胶束萃取，超临界流体萃取，并对微波帮助萃取，固-液萃取和化学萃取作简明介绍。;萃取分离种类;萃取方法;第一节 溶剂萃取法 ;溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采取多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。 缺点： 因为有机溶剂使用量大，对设备和安全要求高，需要各项防火防爆等办法。 ;一、基本概念 ; 萃取普通指用有机溶剂将物质从水相转移到有机相过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃取液与反萃取剂（普通为水溶液）相接触，使某种被萃入有机相溶质转入水相过程，可看作是萃取逆过程。 ;（二）、分配定律; 应用分配定律时，须符合以下条件： ①必须是稀溶液，即适合用于靠近理想溶液萃取体系； ②溶质对溶剂互溶度没有影响； ③溶质在两相中必须是同一分子形式，即不发生缔合或解离。 ; 在萃取过程中，溶质在两相分子形式经常并不相同，依然采取类似分配定律公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中浓度，实际上是以各种化学形式进行分配溶质总浓度，它们比值以分配比(distribution ratio)表示： ;（三）、萃取原因 ;（四）、分离原因;二、溶剂萃取法基本原理 ;萃取主题知识讲座;三、萃取方法和理论收率计算 ;三、萃取方法和理论收率计算 ;萃取原因E为 式中 VF——料液体积；Vs——萃取剂体积；C1——溶质在萃取液浓度； C2——溶质在萃余相浓度；K——表观分配系数； m——浓缩倍数 ;萃余率： 理论收率：;比如： 洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数（丁醇/水）为18。用等量丁醇萃取料液中洁霉素，计算可得理论收率 若改用1/3体积丁醇萃取， 理论收率： ;（二）多级错流萃取;萃取主题知识讲座;萃余率： 理论收率; 红霉素在pH 9.8时分配系数（醋酸丁酯/水）为44.5，若用1/2体积醋酸丁酯进行单级萃取，则： 理论收率 若用1/2体积醋酸丁酯进行二级错流萃取，则 理论收率;多级逆流萃取;萃取主题知识讲座;; 青霉素在0℃和pH2.5时分配系数（醋酸丁酯/水）为35，若用1/4体积醋酸丁酯进行二级逆流萃取， 则： n?2，理论收率 ;;第二节 影响溶剂萃取原因;第二节 影响溶剂萃取原因; 乳化剂使乳状液稳定与以下原因相关： （1）界面膜形成 （2）界面电荷影响 （3）介质黏度 ; 每一个表面活性剂都有亲水和疏水基团，两种基团强度相对关系称为HLB值（hydrophile-lipophile balance）。完全不亲水（HLB=0）和完全亲水（HLB=20）两种极限乳化剂作为标准，其它表面活性剂HLB值就处于这两种极限值之间。 ;萃取主题知识讲座;（二）、影响乳状液类型原因 ;3．界面张力影响 乳化剂聚集于界面形成薄膜，若两相界面张力不等，则使膜弯曲，其凹面一侧为界面张力较高相，高界面张力这侧液体易形成内相。 4．容器壁性质影响 亲水性强容器易得O／W型乳状液，亲油性强容器易形成W／O型乳状液。 ;（三）、乳状液破坏 ;（四）、惯用去乳化剂;2.阴离子表面活性剂 阴离子表面活性剂，如亚油酸钠、十二烷基磺酸钠、石油磺酸钠等 3．其它破乳剂 如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂，因其既易溶于水，又易溶于醋酸丁酯中，既能破坏W／O型，也能破坏O／W型乳状液，比PPB破乳完全，用量为0.03%~0.05%。它能降低青霉素提取时随废液损失，提升收率。 ;二、pH影响; 可按下式计算表观分配系数和水相pH关系： 可得，当pH=4.4时，K表=1。当pH4.4时，青霉素能被萃取到醋酸丁酯相中，当pH4.4时，青霉素从醋酸丁酯相转移到水相，称为反萃取。 ;三、温度和萃取时间影响 ;;四、盐析作用影响 ;;五、溶剂种类、用量及萃取方式;;第三节 萃取过程和溶剂回收;3、喷嘴式混和器 4、气流搅拌混和罐 ;二、液-液两相分离;三、溶液回收 （一）、单组分溶剂回收 简单蒸馏 或精馏 ;（二）、低浓度溶剂回收 先简单蒸馏,后精馏 精馏：塔底102℃，塔顶91℃，蒸馏物为恒沸混和物，含水量为2