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膜分离实验
一.实验目的
了解膜的结构和影响膜分离效果的因素,包括膜材质、压力和流量等。
了解膜分离的主要工艺参数,掌握膜组件性能的表征方法。
了解和熟悉超滤膜分离的工艺过程。
二.基本原理
膜分离技术是最近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离是以对组分具有选择性透过功能的人工合成的或天然的高分子薄膜(或无机膜)为分离介质,通过在膜两侧施加(或存在)一种或多种推动力,使原料中的某组分选择性地优先透过膜,从而达到混合物的分离,并实现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差(也称跨膜压差)、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种,不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同,通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。
微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)与反渗透(RO)都是以压力差为推动力的膜分离过程,当膜两侧施加一定的压差时,可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜,而微粒、大分子、盐等被膜截留下来,从而达到分离的目的。
四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径围为 0.05~10μm,所施加的压力差为 0.015~0.2MPa;超滤分离的组分是大分子或直径不大于 0.1μm 的微粒,其压差围约为0.1~0.5MPa;反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质,所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关,通常的压差在 2MPa 左右,也有高达 10MPa 的;介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程,膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低,一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。
微滤与超滤
微滤过程中,被膜所截留的通常是颗粒性杂质,可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼 层,则其实质与常规过滤过程近似。本实验中,以含颗粒的混浊液或悬浮液,经压差推动通过微滤膜组件,改变不同的料液流量,观察透过液测清液情况。
对于超滤,筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为,膜表面具有无数个微孔, 这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样,截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒,从而
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达到分离的目的。应当指出的是,在有些情况下,孔径大小是物料分离的决定因数;但对另一些情况,膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分 子大,又比溶质分子大,本不应具有截留功能,但令人意外的是,它却仍具有明显的分离效 果。由此可见,膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。
膜性能的表征
一般而言,膜组件的性能可用截留率( R)、透过液通量(J)和溶质浓缩倍数(N)来表示。
R ? c0 ? cP ?100% (1—1)
c0
式中, R-截流率;
c 0-原料液的浓度,kmol/m3; c P -透过液的浓度,kmol/m3。
对于不同溶质成分,在膜的正常工作压力和工作温度下,截留率不尽相同,因此这也是工业上选择膜组件的基本参数之一。
J ? VP (1—2)
S ? t
式中, J-透过液通量,L/(m2 ?h) VP -透过液的体积,L; S -膜面积,m2;
t -分离时间,h。
V
其中,Q ?
p ,即透过液的体积流量,在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中(如
t
污水净化、海水淡化等),该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂,均有纯水通
量这个参数,即用日常自来水(显然钙离子、镁离子等成为溶质成分)通过膜组件而得出的透过液通量。
c
N ? R (1—3)
c
P
式中, N—溶质浓缩倍数;
c R -浓缩液的浓度,kmol/m3; c P-透过液的浓度,kmol/m3。
该值比较了浓缩液和透过液的分离程度,在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中
(如大分子提纯、生物酶浓缩等),是重要的表征参数。
三.实验装置与流程
膜组件超滤
膜组件
超滤(UF)
膜材料
聚砜聚丙稀
膜面积/m2
0.1
最大工作压力/Mpa
0.15
表 1-1 膜分离装置主要工艺参数
本装置中的超滤孔径可分离分子量 5 万级别的大分子,医药科研上常用于截留大分子蛋白质或生物酶。作为演示实验,可选用 90ml 聚乙二醇加适量水配成的水溶液作为料液进行实验。
图 1-1 膜分离流程示意图
四.实验步骤及方法
超滤膜分离
以自来水为原料,考察料液通过超滤膜后,膜的渗透通量随时间的衰减情况,并考察操作压力和膜表面流速对渗透通量的影响。操作步骤如下:
放出超滤组件中的保护液。
用去离子水清洗加热 60 度后清洗超滤组件 2~3 次,时间 30 分钟。
在原料液储槽中加入一定量的自来水后,打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀,打开超滤料液进口阀、超滤清液出口阀和浓液出口阀,则整个超滤单元回路已畅通。
启动泵至稳定运转后,通过
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