化学元素测试方法文档.pdfVIP

化验室常见化学元素测试方法 1.适用于常见硅酸盐岩石和矿物、粘土质原料、硅质原料及其他成分相近的岩石和 矿物成分分析。 2、常见元素化验分析为金、银、铜、铁、铝、镁、钾、钠等金属元素和硅、钙、硫、 碳、烧失量等非金属元素。 3、试验方法 3.1烧失量的测定（标准法） 3.1.1方法提要 试样置于瓷（铂）坩埚中，在950℃-1000℃灼烧至恒重时，所失去的质量即为烧失量。 3.1.2仪器设备 分析天平：感量不大于0.1mg。 3.1.3试样 3.1.3.1试样粒度小于75微米。 3.1.3.2试样在105℃-110℃干燥2-3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.1.4分析步骤 称取约0.5g （精确至0.1mg）试样，放入已恒重的瓷（铂）坩埚中，置于高温炉， 从低温升至950℃-1000℃（炉门留一条缝，到温度后关好炉门），灼烧1h左右，取 出稍冷，放入干燥器中冷却至室温，称重。再在同样温度下反复灼烧，直至恒重。 3.1.5 分析结果计算 3.1.5.1 烧失量的含量以质量分数 计，数值以%表示，按式（1）计算：W （烧失量）={ - 1-2}/ *100……………………………… W MS M M MS 式中 MS——试样质量，单位为g m1——空坩埚质量，单位为g m2——残渣加坩埚质量，单位为g 3.1.5.2 分析结果表示至小数点后两位有效数字。 3.1.6 允许差 测定结果的允许差表1 烧失量的含量（%） 同一实验室允许差（%） 不同实验室允许差（%） ＜5 0.20 0.30 ≥5 0.30 0.40 3.2、二氧化硅的测定 3.2.1方法类别 a）两次盐酸蒸干重量法（标准法）测定范围，≥5% b）氢氟酸挥发法（标准法） 测定范围：≥96%。 c）一次盐酸脱水加分光光度法（标准法）测定范围：40-96% d）动物胶凝聚重量法（代用法）测定范围2%-80% e）氟硅酸钾容量法（代用法）测定范围≥5% 3.2.2 两次盐酸蒸干重量法 3.2.2.1 方法提要 试样经碳酸钠熔融，热水浸取，在盐酸介质中，采用两次蒸干脱水，过滤，合并两 次沉淀灼烧至恒重，在用氢氟酸处理灼烧后的沉淀，根据失去的重量计算二氧化硅含 量。 3.2.2.2试 3.2.2.2.1焦硫酸钾（固体） 3.2.2.2.2无水碳酸钠（固体） 3.2.2.2.3氢氟酸（密度，15g/ml） 3.2.2.2.4盐酸（19g/ml） 3.2.2.2.5盐酸（1+1） 3.2.2.2.6盐酸（1+9） 3.2.2.2.7盐酸（1+99） 3.2.2.2.8硫酸（1+1） 3.2.2.2.9 硫氰酸钾溶液（10g/l） 3.2.2.2.10 硝酸银溶液（10g/l）：称取1g硝酸银，溶于水中，加5nl硝酸 （1+1），用水稀释至100ml，摇匀后贮存于棕色瓶中。 3.2.2.3 仪器设备 分析天平;感量不大于0.0001g 3.2.2.4 试样 3.2.2.4.1试样粒度小于75微米 3.2.2.4.2试样在105℃-110℃干燥2h-3h，置于干燥器中冷却至室温。 3.2.2.5 分析步骤 3.2.2.5.1称取约0.5g （精确至0.1mg）试样置于铂坩埚中，加入3g-4g无水碳酸钠 （3.2.2.2.2），混匀，再覆盖一薄层无水碳酸钠（3.2.2.2.2），放入高温炉中，在 950℃-1000℃熔融20min，取出冷却。 用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有100ml左右沸水的250ml烧杯中，盖上表面皿，稍 凉，缓慢加入30ml盐酸（3.2.2.2.5），待反应停止，熔块脱落后，洗出坩埚盖和坩 埚。试液在沸水浴或电热板上缓缓蒸干，用玻璃棒捣碎盐块，放入105℃-110℃烘箱中 烘烤1h左右，取出，加入5ml盐酸（3.2.2.2.4），放置10min，加热搅拌使盐类溶解， 冷却后用定量慢速滤纸过滤，用盐酸（3.2.2.2.7）洗涤沉淀至滤液无铁离子【用硫酸 铝钾溶液（3.2.2.2.9）检验】，再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子【用硝酸银溶液检 验（3.2.