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木脂素和香豆素;第一节 木脂素木脂素是一类由苯丙素双分子聚合而成的天然成分,组成木脂素的单体有四种:①桂皮酸,偶有桂皮醛。②桂皮醇。③丙烯苯。④烯丙苯。 ?? 分类依据:按木脂素的基本碳架和缩合情况进行分类。 ;理化性质;;3.Gibb’s reaction:判断-OH对位有无取代基。Gibb’s 试剂是2,6-二氯(溴)苯醌氯亚胺,其在弱的碱性条件下与酚对位活泼氢缩合成兰色物。
有游离酚-OH, 且-OH对位无取代者(+)
对位有取代者(-)。;4. 异羟肟酸铁反应:碱性条件下,内酯开环,与盐酸羟胺中的羟基缩合生成异羟肟酸,然后在酸性条件下与三价铁盐络合而显红色。;鉴别;; 含量测定;1. TLC法
吸附剂 硅胶G
展开剂 三氯甲烷,苯
2. HPLC法
填充剂 C18
流动相 乙腈-水,甲醇-水
检测器 UV;例 护肝片 Ch.P.(2010)
【处方】柴胡,茵陈,板蓝根,五味子,猪胆粉,绿豆
【含量测定】HPLC法
固定相 C18
流动相 甲醇-水(63:37)
检测波长 250nm
对照品 五味子醇甲
供试液 乙酸乙酯加热回流,蒸干,甲醇
溶解残渣;香豆素是邻羟桂皮酸内酯,具芳香甜味。其结构母核为:;物理性质:
为白色晶体,溶于乙醇、氯仿、乙醚,不溶于水,较易溶于热水 。
显色反应:
1.异羟肟酸铁反应 碱性条件下,香豆素内酯可开环,与盐酸羟肟缩合成异羟肟酸,然后在酸性条件下与三价铁离子络合呈红色。
2.三氯化铁反应 含有酚羟基的香豆素可与三氯化铁试剂产生颜色反应。
;;;鉴别;;含量测定;;;高效液相色谱法;
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