水质氨氮检测方法和操作步骤.docx

PAGE 10. 技术资料 . PAGE 10 . 技术资料 . 专业整理. 水质氨氮检测方法及操作步骤 氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH 值。当pH 值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废 水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至 继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极 法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、 稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理 和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2， 于 2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当 的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml 具塞量筒或比色管。试 剂 10%(m/V)硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)硫酸ρ=。 步 骤 取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%氢氧化钠溶液， 调节 pH 至左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法概 述 调节水样的pH 使在—的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入的 Na4B4O7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH 过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高)，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。(1)无氨水制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水中加硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml 初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2)1mol/L 盐酸溶液。 1mol/L 氢氧化钠溶液。 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。(5)%溴百里酚蓝指示液—。 防沫剂，如石蜡碎片。 吸收液：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L。 ②硫酸(H2SO4)溶液：L。步 骤 蒸馏装置的预处理：加 250ml 水于凯氏烧瓶中，加轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 分取 250ml 水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，使氨氮含量不超过， 移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至 pH7 左右。加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸 馏至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏。定容至 250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50ml 硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用 50ml 1mol/L 硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。(2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3)水样如含余氯，则应加入适量%硫代硫酸钠溶液，每可除去余氯。 (一) 纳氏试剂光度法 GB7479--87 概 述 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm 范围。 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影