凝胶渗透色谱(GPC)测定(精)课件.pptxVIP

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2022-08-01 发布于四川
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凝胶渗透色谱(GPC)测定(精)课件.pptx

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实验104 凝胶渗透色谱（GPC）测定聚苯乙烯的相对分子质量及相对分子质量分布;104.2 GPC分离原理;GPC分离原理示意图;GPC曲线;GPC系统配制;104.3 实验条件;104.4 实验步骤 ;6. ;104.5 注意事项;104.6 问题讨论; （1）在GPC测定聚合物相对分子质量时，为什么要用标样进行校正？答：由于GPC/SEC的分离机理是按照分子尺寸的大小进行分离的，不考虑溶质和载体之间的吸附效应，也不考虑溶质在流动相和固定相之间的分配效应，其淋出体积（自试样进柱到被淋洗出来所接收到的淋洗液总体积）仅仅由溶质分子尺寸和载体的孔洞尺寸决定，与相对分子质量仅仅是一个间接的关系。不同的高分子，虽然相对分子质量相同，但分子体积并不一定相同。例如，线形PE和支化PE，虽然有相同的相对分子质量，但分子尺寸后者比前者小。因此，在同一根柱子和相同的测试条件下，不同的高分子试样由于分子链形态不同，所得到的相对分子质量-淋出体积校正曲线并不重合。故需用标样进行校正。;Mn =; 答：用累积质量分布对分子量作图的曲线叫做聚合物相对分子质量的质量积分分布曲线即：; （4）此实验的流动相为何要脱气，不脱气对实验有何影响？答：如果不脱气或脱气不充分流路中将形成气泡并引发一系列问题：泵的送液不稳定；改变保留时间和峰面积；改变峰形；形成尖峰或锯齿状噪声；出现鬼峰；基线漂移波动增大等。总之，脱气有两个目的：防止由气泡的产生引起的故障；防止由溶解气体量的的变动引起的测定不稳定性的发生。