指示滴定液的配制与标定.ppt

* 滴定液的配制、标定与管理 1.本滴定液浓度c(mol／L)中的基本单元为“I2” 2.碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。 第30页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 滴定液的配制、标定与管理 3.在上述配制过程中，于每1000ml的碘液(0.05mol/L)中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在，并用于部分中和硫代硫酸钠液(0.1mol/L)中加有的稳定剂碳酸钠。 4.本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定 第31页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 滴定液的配制、标定与管理 5.三氧化二砷不溶于水，因此需加4%氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸液(0.5mol/L)使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的pH值维持在8左右。 第32页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 滴定液的配制、标定与管理 F值计算公式: 式中:m为基准三氧化二砷 的称取量(mg) V为滴定中本滴定液的用量(ml) 4.946与每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当的以毫克表示的AS2O3的质量 第33页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 滴定液的配制、标定与管理 浓度计算公式: 式中:m为基准三氧化二砷的称取量(mg) V为滴定中本滴定液的用量(ml) 98.92为与每1ml的碘滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的AS2O3的质量 第34页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 滴定液的配制、标定与管理 八、常用标准滴定液的注意事项 (一)乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol／L) 1.F值计算公式: 式中:m为基准氧化锌 的称取量(mg) V1为滴定中本滴定液的用量(ml) V2为空白试验中本滴定液的用量(ml) 4.069为滴定度 第35页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 滴定液的配制、标定与管理 浓度计算公式: 式中:m为基准氧化锌 的称取量(mg) V1为滴定中本滴定液的用量(ml) V2为空白试验中本滴定液的用量(ml) 81.38为1mol/L的滴定度 第36页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 第1页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 主要内容包括： 试液、标准溶液等管理制度的建立 标准溶液配制与标定 滴定液的配制、标定与管理 第2页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 试液、标准溶液等管理制度的建立 一、管理制度应包括哪些具体内容： 目的、适用范围及要求。 二、要求： 1.试验用试液、标准液的配制应符合中国药典的规定。 2.如无特殊规定，所用试药为“分析纯”，溶剂为符合中国药典要求的纯化水. 第3页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 试液、标准溶液等管理制度的建立 3.试液、标准溶液瓶上的标签应注明品名、浓度、配制时间和配制人，有(失)效期等。 4.试液、标准溶液按规定的条件保存，需避光的要用棕色瓶盛装。 5.有毒试液、标准溶液在标签上注明，并由专人保管（醋酸汞、标准砷溶液等类） 第4页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 试液、标准溶液等管理制度的建立 6. 配制应有完整的配制记录,所用仪器进行登记.配制记录包括: 名称:如氢氧化钠试液 配制时间:2006-09-10 配制依据:中国药典2005年版二部附录 配制数量:200ml 室温:25℃ 配制过程:具体记录 第5页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 试液、标准溶液等管理制度的建立 7.除另有规定外，标准溶液可每年配制一次;半年做一次期间核查。试液、指示液等可根据具体情况制定保存期限. 第6页，共51页，2022年，5月20日，22点50分，星期四 * 标准溶液配制与标定 一、直接配制的标准溶液： 标准氯化钠溶液：氯化物检查