用过核磁共振.pptx

现代仪器分析技术;核磁共振仪器简介与样品的配置 核磁共振的基本原理（其中包括：1) 化学位移及影响化学位移的因素, 2) 偶合常数， 3) 弛豫, 4) 自旋-自旋裂分与自旋自旋偶合, 5) 自旋系统） 1H核磁共振谱图的解析及应用 13C NMR谱与DEPT谱 常用二维核磁共振波谱分析（COSY、HSQC、HMBC等） 15N、31P、29Si、19F、183W、51V 等其它核的核磁共振波谱;常用的核磁共振（NMR）实验;1、核磁共振简介与样品的配置;核——原子核 磁——磁场 射频（电磁波）照射 核磁共振（NMR）——原子核在磁场中的响应 为什么原子核在磁场中会发生响应呢？ （核有磁性）;Why is it called NMR?;No External Magnetic FieldNuclear spins are pointedin random directions ;No external magnetic field applied to sample Random orientation of nuclear spins;NMR: Absorption of Energy ;核磁共振的应用; 在化学研究中，NMR是测定有机化合物结构的一个十分重要的工具。特别是近二、三十年来，随着超导磁体和脉冲傅立叶变换法的普及，NMR的新方法、新技术不断涌现，如二维核磁共振技术、差谱技术、极化转移和波谱编辑技术及固体核磁共振技术的发展，使核磁共振的分析方法和技术不断完善，应用范围日趋扩大，所需样品量大大减少，灵敏度大大提高。由只能测溶液试样发展到可以做固体样品，灵敏度很低的13C和15N等核的NMR测试也可以顺利完成。;核磁共振波谱分析能够提供四种结构信息：化学位移? 、偶合常数J、各种核的信号强度比和弛豫时间（T1、T2）。 通过分析这些信息，可以了解特定原子（如1H、13C等）的化学环境、原子的相对数目、邻接基团的种类及分子的空间构型等。 NMR在物理学、化学、生物学、医学和材料学等领域的应用日趋广泛。; 优点： 简便、快捷、避免漏检 天然状态下对样品进行探测，不损害样品原有组成，便于活体、原位动态监测 提供原子分辨率上的结构及动力学信息 良好的客观性和重现性 测试手段丰富（HR-MAS，MRS / CPMG，Diffusion） 多参数（化学位移、偶合常数等），多核（1H、13C、15N、31P等），多维（1D、2D） NMR方法长期以来一直被作为有机结构测定中的标准工具，这是因为从核磁谱图中的多种参数得出结构信息，可以通过化学位移、谱峰的多重性、偶合常数、弛豫时间(T1，T2)、NOE效应、谱峰强度等多种参数对同一问题做全面的反映。解决同一问题可采用多核(1H、13C、15N、31P、23Na、7Li、139La等)和多维(2D COSY、NOESY、TOCSY、HSQC)等多种核磁共振技术。 ; 不足： 核磁共振技术在检测样品中也存在一些问题，灵敏度低，样品需要量大，对于500 MHz(或以上)谱仪采用1H NMR的检测上限理论上为0.5mg或者更少，但上要获得效果好的谱图一般需要2~10mg的物质；13C NMR谱则需要的化合物更多。 相对于其它光谱和色谱仪器，核磁共振有较低的灵敏度，可研究分子的分子量有限制。 仪器昂贵 维护费用高;核磁共振成像技术，是80年代发展起来的一种全新的影像检查技术。它的全称是：核磁共振电子计算机断层扫描术(Nuclear Magnetic Resonance Imaging, NMRI, 临床上简称MRI) 。;核磁共振成像是一种生物磁自旋成像技术，利用人体中遍布全身的H原子在外加强磁场内受到射频脉冲的激发，产生核磁共振现象，经过空间编码技术，用探测器检测并接受以电磁形式放出的核磁共振信号，输入计算机， 经过数据处理转换，最后将人体各组织的形态形成图像，以作诊断。 核磁共振成像所获得的图像异常清晰、精细、分辨率高，对比度好，信息量大，特别对软组织层次显示得好。 ;MRI is used for imaging of all organs in the body. ;1.1 核磁共振的发展历史;1924 Pauli Nuclear Spin 1930’s Rabi Molecular Beam;布洛赫(Felix Bloch );;;1975- 2D NMR H.R. NMR in Solid High field NMR;2002诺贝尔化学奖:瑞士科学家库尔特·维特里希则发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构法”。 这种方法的优点是可对溶液中