实验：滴定分析玻璃仪器的校正.docxVIP

实验三滴定分析玻璃仪器的校正一、实验目的 . 了解容器器皿校准的意义；.学习掌握滴定管、容量瓶、移液管等滴定分析仪器的校准方法。 二、实验原理 容量仪器的实际容积与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性要求较 高的分析工作中，使用前都应将容量仪器进行校准。 滴定管的实际容积一般可采用称量法校准。其原理是准确称量容器中所放出 的水的质量，根据该温度下水的密度，计算出该容器在20℃ （通常以20C为标 准温度）时的容积。由质量换算成容积时必须考虑以下3个因素：（1）温度对水 的密度的影响；（2）空气浮力对称量水的质量的影响；（3）温度对玻璃仪器容积 的影响。把这3个因素综合校准后得到的数值列表，根据表中的数值，就可以计 算某一温度下，一定质量的纯水相当于20℃时所占的容积。 三、仪器和试剂50ml酸碱滴定管1支；250ml容量瓶1个；25ml移液管1个；50ml磨口具塞（或 橡皮塞）锥形瓶3个；温度计：0-100C 1支；分析天平，透明胶带，1卷；滤 纸条假设干。 四、实验内容及操作1、滴定管的绝对校准 a、清洗：将滴定管、碘量瓶用重倍酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干， 备用；b、滴定管、碘量瓶、蒸偏水置于实验室内，使其与室温一致； c、称量碘量瓶空瓶重量M瓶； d、测量水温，并将蒸镭水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整 蒸储水弯月面至最高刻度； e、将滴定管蒸镭水放出至校准点体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读数 V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量 M瓶，再根据水的温度T,查表《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正 密度值P，再由水的重量M与校正密度值p换算出实际容积V实，实际容积V实 与滴定管放出体积读数V读之差即为校正值。 V校=丫实-V读V 实=M/p M=M瓶+水-M瓶式中： Vl校准点的校正值，mlVl校准点实际容积，ml V读一校准点放出体积的读数，mlM一校准点放出水的重量，g M瓶+水一校准点放出水和瓶的重量，gM瓶一空瓶的重量，g f、依次校准各校准点的体积，按e步骤可得各校准点的校正值，各校准点的校 正值总和，即为总校正值。 重复校准一次（两次校准值之差应小于0.02ml）,求出校准值的平均值。 g、以滴定管读数值V读为横坐标，校正值V校为纵坐标绘制滴定管校正曲线图 2、移液管的校准： 取移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞。 按移液管的使用方法量取已测温的蒸储水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天 平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实体积。 3、容量瓶和移液管相对校正 用25ml移液管吸取蒸储水注入洁净并干燥的250ml容量瓶中，（操作时切勿 将水碰到容量瓶的磨口），重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线 相切，假设不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记 号，可配套使用。 五、实验记录1、滴定管的绝对校准 滴定管校准表 水的温度 水的质量密度 滴定管放出水的间隔读数 ml 放出水的质量 g 真正容积 ml 校正值 ml V起始 V放水后 v=v放水后-V起始 m瓶 m瓶+水 m水 V2（）=m 水/ P V20-V 0.00 0.00 0.00 — — — — — 一一 — — — 2、移液管的校准 25ml移液管校准实例 水温 校正值 移液管体积读数/ml 放出体积读数/ml （瓶+水）质 量/g 水质量/g 实际容积/ml 校正值/ml 0.00 / / / / 25.00六、考前须知 1、滴定管使用前应进行洗涤、润洗、检漏2、滴定管使用时，左手控制流出液的流速，右手持接受器，双手注意协调操作 3、本实验所用的锥形瓶必须是干燥的、带塞的。 4、分析天平的正确使用。