气相色谱仪分PPT课件.ppt

第5章 气相色谱分析;第一节 气相色谱法的分类 和一般流程; 二、气相色谱法的特点： 高效能：n可达105—106 高选择性：特别复杂试样 高灵敏度：可以检测10?11~10?13g物质 分析速度快、操作简单：色谱操作及数据处理自动化 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 ;;GC-7890气相色谱仪;载气系统; 气-固色谱; 气-液色谱分离原理;气-液色谱分离原理; 物质在固定相和流动相之间发生的吸附、解吸附和溶解、挥发的过程称为分配过程。 分配系数K 在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度值比称为分配系数K。 ;;;色谱图界面;2.1 气相色谱图和有关概念; 基线; 保留值：以时间表示;死时间t0 (tM) ;死时间(tM);调整保留时间tR’ t’R= tR-tM; 保留值：以体积表示; 区域宽度; 定量参数 峰高（h)：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的距离。 峰面积(A)：色谱曲线与基线间包围的面积。 ; 分离参数;;;根据色谱图可得到以下信息:;例题; 色谱理论需要解决的问题？;第二节 气相色谱法理论基础;2.2塔板理论 ;（一）塔板理论的四个基本假设;（二）理论板数和理论塔板高度的计算 ;续前;续前;小结;（三）塔板理论优缺点;练习; 例2： 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1’20”, 2’2”及3’1”；半峰宽为6.33”, 8.73”, 12.3”，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。;2.3 速率理论-影响柱效的因素;A─涡流扩散项;B/u —分子扩散项; k为容量因子； Dg 、DL为扩散系数。 减小担体粒度，选择相对分子质量小的气体作载气，可降低传质阻力。;2.载气流速与柱效——最佳流速;3. 速率理论的要点;影响分离的因素与提高柱效的途径 液体的扩散系数仅为气体的万分之一，则在高效液相色谱中,速率方程中的分子扩散项B/u较小，可忽略不计，即 H = A + C u;2.4 分离度;讨论：;两组分怎样才达到完全分离？;分离度;分离度;分离方程;例.;相对保留值 α = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ?1m;第三节 气相色谱仪;GC-7890气相色谱仪;6890 气相色谱仪;气相色谱分析流程示意图 1 – 载气钢瓶； 2 – 减压阀； 3 – 净化干燥管； 4 – 针形阀； 5 – 流量计； 6 – 压力表； 7 – 进样器； 8 – 色谱柱； 9 – 检测器； 10 - 放大器； 11 – 记录仪； 12 - 温控器； 13 - 尾气出口;3.2 载气系统;3.3 进样系统;定量进样常采用六通阀;气化室 使液体样品迅速完全气化 温度应高于柱温30~70 ℃;3.4 色谱柱;固定相对于组分的分离起着关键性作用。 气-固色谱的固定相: 1.具有吸附活性的多孔固体（吸附剂） 2.具有特殊吸附活性的分子筛 3.高分子多孔聚合物;气-液色谱固定相;色谱柱;(1)固定液;对固定液的要求： 挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。 热稳定性好，在操作温度下不发生分解。在操作温度下呈液体状态。 对试样各组分有适当的溶解能力，否则易被载气带走而起不到分配作用。 具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。;(2) 固定液的选择; 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则; ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;  (3) 担体;(4) 柱长和柱内径的选择;(5) 柱温的确定;柱温的选择原则是：;;3.5 检测系统; 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID;2. 氢焰检测器的结构;3. 氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理（链接） ;气相色谱法应用领域; 食品分析： 白酒酒精风味物质分析、香精香料分析、添加剂分析、食品包装材料分析。;农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。