饲草中58种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.020.01 CCS B20 15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 2692—2022 饲草中58 种农药及相关化学品残留量的测 定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 58 pesticides and related chemical residues in grass products —HPLC-MS/MS method 2022-07-15 发布 2022-08-15 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由内蒙古自治区农牧业科学院提出。 本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC 19）归口。 本文件起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院。 本文件主要起草人：张欣昕、张福金、孙林、羿静、史培、刘广华、杨永青、郭志刚、莎娜、康博 洋、吴海波、郭艳琼、刘浩、于婷婷、张尧。 饲草中58 种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件规定了饲草中58种农药及相关化学品（见附录A）残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方 法。 本文件适用于禾本科与豆科的青草、青贮饲料和干草中58种农药及相关化学品残留的定性分析和 定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 NY/T 2129 饲草产品抽样技术规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 青草 grass 由审定品种生产出的用于放牧家畜、刈割青饲或进一步加工成青干草、草块、草颗粒、青贮的饲料。 青贮饲料 silage 以新鲜或半干的牧草、饲料作物及农作物副产品等为原料，在厌氧条件下利用发酵原料表面附着的 乳酸发酵，或者外源添加剂的作用下促进或抑制微生物发酵，调制出的具有特殊芳香气味的饲料。 干草 hay 利用（在适宜时期）在天然草地或人工草地上种植的牧草及禾谷类饲料作物，经过自然或人工干燥 调制的能长期保存的草料。 4 原理 样品中的农药及相关化学品用乙腈匀浆或震荡提取后，经分散固相萃取法净化，高效液相色谱-串 联质谱进行测定，采用保留时间和质谱碎片及其离子丰度比定性，外标法定量。 5 试剂和材料 水（H O，CAS 号：7732-18-5）：GB/T 6682 规定的一级水。 2 乙腈（CH CN，CAS 号：75-05-8）：色谱纯。 3 甲醇（CH OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。 3 甲酸（HCOOH，CAS 号：64-18-6）：色谱纯。 氯化钠（NaCl，CAS 号：7647-14-5）。 无水硫酸镁（MgSO ，CAS 号：7487-88-9）：研磨后在650 ℃马弗炉内烘至恒重，置于干燥器中保 4 存。 水-乙腈溶液 （9+1，体积比）：量取 100 mL 乙腈 （5.2）加入900 mL 水 （5.1）中，混匀。 甲酸水溶液（0.1%）：量取 1.0 mL 甲酸（5.4）加水（5.1）稀释，定容至 1000 mL。 标准品：农药及相关化学品标准品，见附录 A 中的表A.1，纯度≥95%，。 标准储备溶液（1000