褐翅鸦鹃高效液相色谱指纹图谱初步研究(行业资料).docVIP

褐翅鸦鹃高效液相色谱指纹图谱初步研究(行业资料).doc

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褐翅鸦鹃高效液相色谱指纹图谱初步研究(行业资料) 文档信息 : 文档作为关于“行业资料”中“医学资料”的参考范文,为解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容素材摘取等相关工作提供支持。正文6441字,doc格式,可编辑。质优实惠,欢迎下载! 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1:褐翅鸦鹃高效液相色谱指纹图谱初步研究 1 文2:川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究 6 1 仪器与试药 7 2 方法 7 3 结果 8 4 讨论 10 参考文摘引言: 10 原创性声明(模板) 11 文章致谢(模板) 12 正文 褐翅鸦鹃高效液相色谱指纹图谱初步研究(行业资料) 文1:褐翅鸦鹃高效液相色谱指纹图谱初步研究 DOI:/-.049 收稿日期:2014-11-29 基金项目:广西卫生厅项目(重,GZKZ1132);广西科技厅项目(桂科重-2-5);广西药用植物园青年基金项目(200811);南宁市科技攻关项目( 作者简介:徐永莉(1976-),女,山西太原人,助理研究员,从事药用动物繁育与选育方面的研究,(电话)(电子信箱)xylyzg7898@126.com; 通信作者,李 力,研究员,从事药用动物资源利用与保护研究,(电话)0771-(电子信箱)liboshi1963@vip.163.com。 褐翅鸦鹃(Centropus sinensis)别名绿结鸡、毛鸡、落谷等,属鸟纲、鹃形目、鸦鹃科、鸦鹃属,为国家二级保护动物[1],是著名观赏及药用鸟类,分布于印度、中国、东南亚、菲律宾等国家和地区,中国主要分布于长江流域以南的浙江、福建、广东等地区。褐翅鸦鹃味甘,性温,《广西中药志》记载内用妇科调经、补血,外用跌打、风湿。由于该资源匮乏,在药用市场充斥大量伪品,而相关鉴定研究严重滞后,为了实现药用资源的可持续发展,利用先进的分析技术建立科学的鉴别方法显得尤为重要。中药指纹图谱是近些年迅速发展起来的一种中药质量控制方法,具有系统性、整体性和稳定性等特点[2]。采用高效液相色谱法进行褐翅鸦鹃的指纹图谱研究,将为褐翅鸦鹃药材质量控制提供科学依据。 1 材料与方法 1.1 材料 褐翅鸦鹃药材于广西各地收集,产地和采收时间见表1。所采样品经广西壮族自治区药用动物研究室研究员李力鉴定均为褐翅鸦鹃。 1.2 仪器与试剂 240高效液相色谱仪,配高压四元梯度泵、标准自动进样器、二极管阵列检测器(美国Varian公司);D827MH2X色谱工作站(美国Varian公司);LG16-W高速微量离心机(美国医用离心机厂);KQ2200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);Milli-Q Academic超纯水器(美国密理博公司);CP2245电子分析天平(德国赛多利斯) 甲醇、乙腈(色谱纯)购于天津市四友精细化学品有限公司,乙醇(分析纯)购于天津市福晨化学试剂厂。 1.3 方法 1.3.1 色谱条件 色谱柱Phenoxmenex Syergic Hydro-C18(4.6 mm×250 mm,4 μm),流动相洗脱程序见表2,柱温25 ℃,检测波长230 nm,进样量10 μL,流速1 mL/min。 1.3.2 供试品溶液制备 褐翅鸦鹃去头、爪、毛、内脏,置烘箱内60 ℃烘干,粉碎,称取粉末约1 g,过60目筛,称取一定样品,准确加入95%乙醇(V/V,下同)15 mL,超声40 min,过滤,滤渣加入95%乙醇15 mL,超声30 min,过滤,合并提取液,将提取液减压浓缩,用甲醇定容至10 mL,摇匀,0.45 μm滤膜过滤,置于4 ℃冰箱中备用。 1.3.3 方法学试验 取褐翅鸦鹃的供试品,按“1.3.2”前处理,采用“1.3.1”色谱条件,分别在0、4、8、12、16、24 h检测指纹图谱,测定峰面积,计算其稳定性。取褐翅鸦鹃的供试品,连续进样6次,测定峰面积,检测仪器精密度。称取褐翅鸦鹃粉末(批号:201102)5份,记录指纹图谱,测定峰面积,计算其重复性。 2 结果与分析 2.1 方法评价 稳定性试验结果表明,不同时间下各色谱峰的相对保留时间(RSD为0.29%~2.07%)和占总峰面5%以上各峰相对峰面积(RSD为1.15%~2.79%)数值基本一致,可见样品溶液在24 h内稳定性良好。精密度试验结果表明,各色谱峰的相对保留时间(RSD为0.25%~1.48%)和各峰相对峰面积(RSD为1.05%~2.69%)数值基本一致,可见仪器的精密度良好。重现性试验结果表明,5份样品的HPLC指纹图谱中各色谱峰相对保留时间(RSD为0.39%~2.33%)和各峰相对峰面积(RSD为1.62%~2.94%)数值基本一致,可见试验方法的重复性良好。 2.2

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