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第1页,共27页,编辑于2022年,星期五 目 录 8-1 电解分析 (Electrolysis) 8-1-1 基本原理 8-1-2 电重量分析法与电解分离 8-2 库仑分析法 (coulometry) 8-3 恒电流库仑分析──库仑滴定 8-4 微库仑分析技术 第2页,共27页,编辑于2022年,星期五 1. 电解装置与电解过程 两类电池: 原电池:正极(阴极)、负极(阳极); 电解电池:正极(阳极)、负极(阴极) 8-1-1 基本原理 第3页,共27页,编辑于2022年,星期五 电解过程 电解硫酸铜溶液, 当逐渐增加电压,达到一定值后,电解池内与电源 “-” 极相连的阴极上开始有Cu生成,同时在与电源“+”极相连的阳极上有气体放出,电解池中发生了如下反应: 阴极反应:Cu2+ + 2e = Cu 阳极反应:2H2O = O2 + 4H+ +4e 电池反应: 2Cu2+ + 2H2O = 2Cu + O2 + 4H+ 电池电动势为:E = 0.307 - 1.22 = -0.91 (V) 外加电压为0.91V时,阴极是否有铜析出? 第4页,共27页,编辑于2022年,星期五 2. 理论分解电压与析出电位 a. 理论分解电压: 根据能斯特方程计算,使反应进行,需要提供的最小外加电压(D’点) 。 b. 实际分解电压(析出电位) 实际开始发生电解反应时的电压,其值大于理论分解电压(D点)。 c. 产生差别的原因 超电位(η)、电解回路的电压降(iR)的存在。则外加电压应为: E外 = (E阳 + η阳)- (E阴 + η阴) + iR 理论分解电压小于实际分解电压的原因是由于超电位的存在,但超电位是如何产生的呢? 第5页,共27页,编辑于2022年,星期五 3. 电极极化 (electrode polarization) 产生超电位(overpotential)的原因: 电极极化 电极极化:电解时,电极上有净电流流过时,电极电位偏离其平衡电位的现象。 电极极化包括:浓差极化和电化学极化 浓差极化: 电流流过电极,表面形成浓度梯度。使正极电位增大,负极电位减小。 减小浓差极化的方法: a.减小电流,增加电极面积; b.搅拌,有利于扩散 第6页,共27页,编辑于2022年,星期五 电化学极化:电荷迁越相界面的放电所需的超电位。 产生的原因:电极反应速度慢,电极上聚集了一定的电荷。 第7页,共27页,编辑于2022年,星期五 8-1-2 电重量分析法与电解分离 电重量分析法(electrogravimetry):利用电解将被测组分从一定体积溶液中完全沉积在阴极上,通过称量阴极增重的方法来确定溶液中待测离子的浓度。三种方式: (1)恒电流电重量分析法 保持电流在2-5A之间恒定,电压变化,最终稳定在H2的析出电位选择性差,分析时间短,铜合金的标准分析方法 (2)恒外电压电重量分析法 不能精确保持阴极电位恒定,较少采用。 第8页,共27页,编辑于2022年,星期五 (3)控制阴极电位电重量分析法 a. 三电极系统,自动调节外电压, 阴极电位保持恒定。选择性好。 b. A、B两物质分离的必要条件: ( I ) A物质析出完全时,阴极电位 未达到B物质的析出电位(图); (II )被分离两金属离子均为一价, 析出电位差0.35 V (III)被分离两金属离子均为二价, 析出电位差0.20 V 对于一价离子,浓度降低10倍,阴极电位降低0.059 V。 电解时间如何控制?浓度随时间变化关系如何? 第9页,共27页,编辑于2022年,星期五 电解时间的控制 电解完成99.9%所需的时间为: t99.9% = 7.0V?/DA 电解完成的程度与起始浓度无关。与溶液体积V成正比,与电极面积A成反比。 控制阴极电位电重量分析过程中如何控制电解时间? 电流-时间曲线。 A:电极面积;D:扩散系数; V:溶液体积;?:扩散层厚度 当it/i0=0.001时,认为电解完全。 第10页,共27页,编辑于2022年,星期五 目 录 8-1 电解分析 8-2 库仑分析法 8-2-1 法拉第电解定律 8-2-2 装置与过程 8-2-3 电量的确定 8-3 恒电流库仑分析──库仑滴定 8-4 微库仑分析技术 第11页,共27页,编辑于2022年,星期五 库仑分析法:电极反应-电量-物质量相互关系; 库
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