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环己烯的制备 第1页，共14页，编辑于2022年，星期四 实验内容 一、实验目的 二、实验原理 三、药品和仪器 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项 七、思考题 第2页，共14页，编辑于2022年，星期四 1、学习由环己醇酸催化下脱水制备环己烯的原理和方法。 2、掌握分馏的基本原理和操作。 3、学习分液漏斗的操作 一、实验目的 第3页，共14页，编辑于2022年，星期四 二、实验原理 本实验是以浓磷酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下： 浓H3PO4，△ -H2O 第4页，共14页，编辑于2022年，星期四 反应机理： 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 第5页，共14页，编辑于2022年，星期四 药 品：环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液 主要仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等 三、药品和仪器 第6页，共14页，编辑于2022年，星期四 分馏装置 四、实验装置 动画文件 第7页，共14页，编辑于2022年，星期四 五、实验步骤 （一）粗产品的制备 1、投料： 2、安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。 第8页，共14页，编辑于2022年，星期四 3、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90℃ 【1】 ，馏速约为 1d/2-3s，无流出液时可提高加热温度。 4、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热【2】。 注1：反应物及产物会形成共沸物，如表 共沸物 沸点℃ 环己烯% 环己醇% 水% 环己烯与水 70.8 10 环己烯与环己醇 64.9 30.5 环己醇与水 97.8 8 注2：① 装置稍冷却后拆卸；② 稍热时洗刷圆底烧瓶。 所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。 第9页，共14页，编辑于2022年，星期四 （二）粗产品的精制 1、盐析：将馏出液用1g的精盐进行盐析 2、中和：加入3-4 ml 5%的NaCO3溶液中和微量酸。 3、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。 4、干燥：加入1-2g无水氯化钙干燥半小时左右至澄清（除去少量环己醇和水）。 5、精馏：收集80-85℃的馏分，称量产品，计算产率。 第10页，共14页，编辑于2022年，星期四